小型氣相色譜儀進樣口組成介紹
閱讀:1554 發(fā)布時間:2017-7-24
小型氣相色譜儀進樣口一般由固定部分以及可拆解清洗維護部分組成,前者主要包括各氣體的入口以及出口,加熱塊等組成;后者主要有導(dǎo)針器,進樣隔墊,襯管,O形環(huán)密封,分流平板以及石墨或聚合物套管等。
其中比較容易出現(xiàn)問題的地方,分別是進樣隔墊,O形環(huán)密封,襯管,分流平板以及與色譜柱連接口處。進樣隔墊主要起到對進樣口進行密封的作用,當(dāng)需要進樣的時候,自動進樣器的針通過進樣隔墊而扎入襯管中間,待將樣品釋放再從進樣隔墊退出,保障進樣針在進出進樣口的過程中,進樣口保持一個相對密閉的狀態(tài),實現(xiàn)壓力相對穩(wěn)定。在使用的過程中,進樣隔墊發(fā)生磨損或者連續(xù)進樣比較臟,沸程較寬的樣品,使得部分樣品殘留在進樣隔墊中,對之后的樣品分析產(chǎn)生干擾甚至出現(xiàn)鬼峰。
不同的進樣隔墊具有不同的耐受性以及不同的流失性,此外,其耐受能力也與進樣針的形狀有關(guān)。因此,在選擇不同的進樣隔墊的時候需要考慮以下因素如:進樣口溫度設(shè)置,樣品本身特點,進樣針的形狀。無論選擇那種類型的進樣隔墊,均需要定期檢查并擇需更換。
小型氣相色譜儀的O形環(huán)密封作用主要是將整個進樣腔體隔開,在安裝O形環(huán)的時候,使其距離襯管上端3-5 mm左右,距離下端底座1-2 mm左右。進樣口溫度不超300℃的時候,可以使用橡膠材質(zhì),超過300℃的時候,需要使用石墨材質(zhì)。此外,O形環(huán)亦是易耗品,需要定期檢查并根據(jù)需要進行更換。
進樣口的高溫是通過偶聯(lián)在其上的金屬加熱塊實現(xiàn)的,從而使得整個進樣腔體實現(xiàn)設(shè)定的高溫度,且其溫度分布為中間溫度zui高,往兩側(cè)方向溫度遞減。而高溫下,裸露的金屬部分在接觸到樣品的時候,樣品極大可能被金屬催化發(fā)生降解、聚合以及重排等反應(yīng)而影響到方法的線性以及方法的回收率。而內(nèi)置襯管一般則是化學(xué)惰性的硅酸鹽類或石英材質(zhì),其化學(xué)反應(yīng)性很低,可以提供一個供樣品氣化的惰性環(huán)境。
一般地,分流進樣可使用直通襯管,鵝頸襯管,鵝頸且底部楔形結(jié)構(gòu)的襯管;不分流進樣可使用底部楔形襯管,兩端均楔形襯管,此外還有一些襯管如聚焦襯管等。
其中比較容易出現(xiàn)問題的地方,分別是進樣隔墊,O形環(huán)密封,襯管,分流平板以及與色譜柱連接口處。進樣隔墊主要起到對進樣口進行密封的作用,當(dāng)需要進樣的時候,自動進樣器的針通過進樣隔墊而扎入襯管中間,待將樣品釋放再從進樣隔墊退出,保障進樣針在進出進樣口的過程中,進樣口保持一個相對密閉的狀態(tài),實現(xiàn)壓力相對穩(wěn)定。在使用的過程中,進樣隔墊發(fā)生磨損或者連續(xù)進樣比較臟,沸程較寬的樣品,使得部分樣品殘留在進樣隔墊中,對之后的樣品分析產(chǎn)生干擾甚至出現(xiàn)鬼峰。
不同的進樣隔墊具有不同的耐受性以及不同的流失性,此外,其耐受能力也與進樣針的形狀有關(guān)。因此,在選擇不同的進樣隔墊的時候需要考慮以下因素如:進樣口溫度設(shè)置,樣品本身特點,進樣針的形狀。無論選擇那種類型的進樣隔墊,均需要定期檢查并擇需更換。
小型氣相色譜儀的O形環(huán)密封作用主要是將整個進樣腔體隔開,在安裝O形環(huán)的時候,使其距離襯管上端3-5 mm左右,距離下端底座1-2 mm左右。進樣口溫度不超300℃的時候,可以使用橡膠材質(zhì),超過300℃的時候,需要使用石墨材質(zhì)。此外,O形環(huán)亦是易耗品,需要定期檢查并根據(jù)需要進行更換。
進樣口的高溫是通過偶聯(lián)在其上的金屬加熱塊實現(xiàn)的,從而使得整個進樣腔體實現(xiàn)設(shè)定的高溫度,且其溫度分布為中間溫度zui高,往兩側(cè)方向溫度遞減。而高溫下,裸露的金屬部分在接觸到樣品的時候,樣品極大可能被金屬催化發(fā)生降解、聚合以及重排等反應(yīng)而影響到方法的線性以及方法的回收率。而內(nèi)置襯管一般則是化學(xué)惰性的硅酸鹽類或石英材質(zhì),其化學(xué)反應(yīng)性很低,可以提供一個供樣品氣化的惰性環(huán)境。
一般地,分流進樣可使用直通襯管,鵝頸襯管,鵝頸且底部楔形結(jié)構(gòu)的襯管;不分流進樣可使用底部楔形襯管,兩端均楔形襯管,此外還有一些襯管如聚焦襯管等。