襯管于液相色譜進(jìn)樣體系的作用概括
閱讀:2478 發(fā)布時(shí)間:2018-12-26
襯管于液相色譜進(jìn)樣體系的作用概括
襯管是液相色譜進(jìn)樣體系的重要元件,樣品是在這里面蒸發(fā)形成的氣體。
選擇襯管應(yīng)考慮的因素包括:進(jìn)樣口類型/進(jìn)樣技術(shù)、襯管體積、襯管處理或去活及特殊性能(石英棉、石英杯、細(xì)徑錐等)。?
要使用去活化的襯管及玻璃棉,因?yàn)檫M(jìn)樣口襯管上的活性點(diǎn)可以吸附樣品組分,引起色譜峰拖尾,損失靈敏度和重現(xiàn)性。當(dāng)不分流進(jìn)樣及分析稍有極性的化合物時(shí),應(yīng)建議用去活化的襯管。
使用玻璃棉作用如下:
1.減少熱歧視,為樣品*揮發(fā)提供足夠的表面積;
2.捕獲非揮發(fā)組分和隔墊碎屑,使其不至于進(jìn)入色譜柱;
3.擦凈自注射器針頭上的樣品,從而提高了重現(xiàn)性,避免樣品在隔墊上的殘留。
使用去活不帶玻璃棉襯管的化合物有:酚類、有機(jī)酸類、農(nóng)藥類、胺類、濫用藥物、反應(yīng)性極性化合物、熱不穩(wěn)定化合物。
襯管需定期更換,襯管是否需要更換主要取決于以下情況:對(duì)比以前做的譜圖;樣品的潔凈程度;色譜峰是否出現(xiàn)異?,F(xiàn)象如出現(xiàn)鬼峰、峰形變化、重現(xiàn)性差、樣品高溫分解等。
襯管內(nèi)表面活性點(diǎn)可能導(dǎo)致樣品被吸附或分解,故要進(jìn)行脫活處理,常用的方法是硅烷化,但在高溫下工作時(shí),硅烷化的有效期只有幾天,因此在分析極性樣品時(shí),要注意及時(shí)更換襯管或重新硅烷化。
襯管中是否應(yīng)填充填料,要依具體情況而定,一般填少量經(jīng)硅烷經(jīng)處理的石英玻璃,可防止注射器的作用,加速樣品的汽化,還可避免顆粒物質(zhì)堵塞色譜柱,樣品中難揮發(fā)物含量高時(shí),還可填充一些固體吸附劑或色譜固定相,以達(dá)到樣品預(yù)分離的作用,但也同時(shí)增加了樣品分解和吸附的可能性,故應(yīng)依據(jù)實(shí)際情況而定。