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磐諾解析毛細(xì)柱的老化方法
閱讀：1273 發(fā)布時(shí)間：2019-1-23
磐諾解析毛細(xì)柱的老化方法
毛細(xì)柱檢查氣體過(guò)濾器、載氣、進(jìn)樣墊和襯管等。檢查氣體過(guò)濾器和進(jìn)樣墊，保證載氣和檢測(cè)器的通氣暢通，如果以前做過(guò)較臟樣品或活性較高的化合物，需要將進(jìn)樣口的襯管清洗或更換。
將螺母和密封墊裝在色譜柱上，并將色譜柱兩端小心切平，切面要平滑整齊。將色譜柱連接于進(jìn)樣口上。
老化中應(yīng)注意載氣的流速不易過(guò)大，否則會(huì)破壞均勻的液膜。
一般非極性柱在250℃以下老化使用，可用普通氮?dú)猓?50℃以上高溫使用時(shí)，必須使用高純氮?dú)饣蚱胀ǖ獨(dú)饨?jīng)脫氧后使用，以延長(zhǎng)柱子的使用壽命。對(duì)極性柱，尤其是PEG類（聚乙二醇）、FFAP、含氰基的固定液（OV225、OV275），一定要用高純氮?dú)猓ǜ呒兊獨(dú)饨?jīng)過(guò)脫氧）99.99%。否則，固定液很快被氧化，以致不能使用。
毛細(xì)柱在進(jìn)樣口中插入的深度應(yīng)根據(jù)所使用的GC儀器不同而定，正確合適的插入能大可能地保證試驗(yàn)結(jié)果的重現(xiàn)性。通常，色譜柱的入口應(yīng)保持在進(jìn)樣口的中下部，即處于進(jìn)樣針穿過(guò)隔墊*插入進(jìn)樣口后針尖與色譜柱入口相距1-2cm。
如果儀器已經(jīng)較長(zhǎng)時(shí)間沒(méi)使用，在開(kāi)機(jī)前要通載氣30-40分鐘，使系統(tǒng)中可能有的空氣全部被排除后才能開(kāi)機(jī)升溫。
老化柱子時(shí)接上進(jìn)樣口端，斷開(kāi)檢測(cè)器端，初溫50度，保持通載氣30分鐘，然后以5度/分鐘升到老化溫度，保持4-8小時(shí)就可以。
各種固定液因其性質(zhì)和生產(chǎn)廠家不同而高使用溫度有所不同，所以要注意毛細(xì)柱的說(shuō)明，生產(chǎn)毛細(xì)柱的廠家應(yīng)注明高使用溫度。
如果你接的是MS檢測(cè)器，先不要使柱子出口進(jìn)入質(zhì)譜。當(dāng)達(dá)到老化溫度后，記錄并觀察基線，初始階段基線應(yīng)持續(xù)上升，在達(dá)到老化溫度后5-10min開(kāi)始下降，并且會(huì)持續(xù)分鐘，當(dāng)達(dá)到一個(gè)固定的值后就會(huì)穩(wěn)定下來(lái)。
如果柱子受到污染如果柱子受到污染,可在推薦的高色譜柱溫度低20度的條件下，老化如果柱子受到污染，柱子老化的時(shí)間應(yīng)適當(dāng)比新柱的要長(zhǎng)，一般為12-24小時(shí)。