化工儀器網(wǎng)
技術(shù)文章
根據(jù)元素分析儀中對于硫元素含量怎么正確測量？
閱讀：1373 發(fā)布時(shí)間：2023-3-11、對待測樣的要求
(1)待測樣應(yīng)在基體、碳?xì)浔?C/H)與標(biāo)定樣基本一致。若待測樣與硫標(biāo)樣的基體、碳?xì)浔?C/H)不一致,會(huì)造成誤差,本儀器具有自動(dòng)碳?xì)浔菴/H修正,但如果兩者之間相差較大,建議需使用與待測樣品接近的硫標(biāo)樣標(biāo)定儀器工作曲線;
(2)待測樣品應(yīng)是清晰均勻的,如果樣品有沉淀物存在,將給測量結(jié)果帶來較大誤差。為了準(zhǔn)確測量,可將樣品中沉淀物濾掉后再測量;
(3)對于硫含量濃度高于5%(m/m)的待測樣,可用白油將其稀釋得到儀器硫含量分析范圍;
(4)對于粘稠性待測樣,應(yīng)用熱水加熱后,待流動(dòng)性較好時(shí)再倒入樣品杯;
(5) 倒入樣品杯中待測樣深度在3-4mm之間;
(6)高濃度的芳香族待測樣可能會(huì)溶解聚脂膜,因而待測樣倒入樣品杯后,應(yīng)快速測定。待測樣取樣方法參照標(biāo)準(zhǔn)(GB/T4756)進(jìn)行。
2、儀器分析時(shí)間與測量精度的關(guān)系
儀器的測量精度定義為用同一臺儀器在相同K、b 值條件下，對同一樣品連續(xù)11次含量分析結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)計(jì)算的標(biāo)準(zhǔn)偏差，用σ表示。測量時(shí)間為原來的幾倍，則標(biāo)準(zhǔn)偏差下降到原來的根號N分之一。若σ1為用一個(gè)單位時(shí)間，如60秒，測同一樣品11次得到的標(biāo)準(zhǔn)偏差；σ2是用n個(gè)單位時(shí)間，例如n=2，則測量時(shí)間為2×60秒=120秒測得的標(biāo)準(zhǔn)偏差，則它們的關(guān)系是σ2=σ1/根號N，本儀器分析測量時(shí)間為30、60、90、120、150秒五檔可選，分析時(shí)間越長，S%(m/m)多次分析結(jié)果跳動(dòng)越小。儀器默認(rèn)選擇90秒檔作為測量時(shí)間。
