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            首頁   >>   技術文章   >>   高效液相色譜儀使用過程中會出現(xiàn)的癥狀及處理方法

            北京創(chuàng)新通恒科技有限公司

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            高效液相色譜儀使用過程中會出現(xiàn)的癥狀及處理方法

            閱讀:2078      發(fā)布時間:2021-8-9
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               北京創(chuàng)新通恒科技LC3000U型高效液相色譜儀是一款基于嵌入式操作系統(tǒng),全新設計的新一代色譜儀系統(tǒng)。
              本系統(tǒng)主要由P3000U.UV3000U(或UV3000UD)組成,外觀美觀大方,操作便利,運行可靠,是常規(guī)分析實驗室常用的分析儀器。本系統(tǒng)可廣泛的用于醫(yī)藥、制藥、食品、衛(wèi)生防疫、環(huán)保等多個領域。下面講講使用過程可能會遇到的癥狀及處理方法:
              癥狀:
              (一)保留時間變化
              可能的原因:解決方法
              1.柱溫變化:柱恒溫;
              2.等度與梯度間未能充分平衡:至少用10倍柱體積的流動相平衡柱;
              3.緩沖液容量不夠:用>25mmol/L的緩沖液;
              4.柱污染:每天沖洗柱;
              5.柱內(nèi)條件變化:穩(wěn)定進樣條件,調(diào)節(jié)流動相;
              6.柱快達到壽命:采用保護柱;
             
              (二)保留時間縮短
              可能的原因:解決方法
              1.流速增加:檢查泵,重新設定流速;
              2.樣品超載:降低樣品量;
              3.鍵合相流失:流動相PH值保持在3-7.5檢查柱的方向;
              4.流動相組成變化:防止流動相蒸發(fā)或沉淀;
              5.溫度增加:柱恒溫;
             
              (三)保留時間延長
              可能的原因:解決方法
              1.流速下降:管路泄漏,更換泵密封圈,排除泵內(nèi)氣泡;
              2.硅膠柱上活性點變化:用流動相改性劑,如加三乙胺,或采用堿至鈍化柱;
              3.鍵合相流失:同前(二)3;
              4.流動相組成變化:同前(二)4;
              5.溫度降低:同前(二)5;
             
              (四)出現(xiàn)肩峰或分叉
              可能的原因:解決方法
              1.樣品體積過大:用流動相配樣,總的樣品體積小于第一峰的15%;
              2.樣品溶劑過強:采用較弱的樣品溶劑;
              3.柱塌陷或形成短路通道:更換色譜柱,采用較弱腐蝕性條件;
              4.柱內(nèi)燒結(jié)不銹鋼失效:更換燒結(jié)不銹鋼,加在線過濾器,過濾樣品;
              5.進樣器損壞:更換進樣器轉(zhuǎn)子;
             
              (五)鬼峰
              可能的原因:解決方法
              1.進樣閥殘余峰:每次用后用強溶劑清洗閥,改進閥和樣品的清洗;
              2.樣品中未知物:處理樣品;
              3.柱未平衡:重新平衡柱,用流動相作樣品溶劑(尤其是離子對色譜);
              4.三氟乙酸(TFA)氧化(肽譜):每天新配,用抗氧化劑;
              5.水污染(反相):通過變化平衡時間檢查水質(zhì)量,用HPLC級的水;
             
              (六)基線噪聲
              可能的原因:解決方法
              1.氣泡(尖銳峰):流動相脫氣,加柱后背壓;
              2.污染(隨機噪聲):清洗柱,凈化樣品,用HPLC級試劑;
              3.檢測器燈連續(xù)噪聲:更換氘燈;
              4.電干擾(偶然噪聲):采用穩(wěn)壓電源,檢查干擾的來源(如水浴等);
              5.檢測器中有氣泡:流動相脫氣,加柱后背壓;
             
              (七)峰拖尾
              可能的原因:解決方法
              1.柱超載:降低樣品量,增加柱直徑采用較高容量的固定相;
              2.峰干擾:清潔樣品,調(diào)整流動相;
              3.硅羥基作用加三乙胺,用堿致鈍化柱增加緩沖液或鹽的濃度降低流動相PH值,鈍化樣品;
              4.同前(四)4:同前(四)4;
              5.同前(四)35.:同前(四)3;
              6.死體積或柱外體積過大:連接點降至,對所有連接點作合適調(diào)整,盡可能采用細內(nèi)徑的連接管;
              7.柱效下降:用較低腐蝕條件,更換柱,采用保護柱;

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