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廣州同譜實(shí)驗(yàn)儀器有限公司
主營(yíng)產(chǎn)品： kromasil色譜柱,通用石墨管,SPE固相萃取小柱 |
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主營(yíng)產(chǎn)品： kromasil色譜柱,通用石墨管,SPE固相萃取小柱 |
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2019-4-7 閱讀(6169)
什么是載氣？在氣相色譜法中，流動(dòng)相為氣體，稱其為載氣；
載氣過(guò)程：進(jìn)入色譜柱進(jìn)行分離；
載氣的作用：以一定流速載帶氣體樣品或經(jīng)氣化后的樣品氣體一起進(jìn)入色譜柱進(jìn)行分離，再將被分離后的各組分載入檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，后，流出色譜系統(tǒng)放空或收集，載氣只是起載帶而基本不參于分離作用。
▲常用的載氣有氫、氦、氮、氬、二氧化碳等，對(duì)載氣的選擇和凈化處理視檢測(cè)器而定。
(l)氫氣(H2)：
具有相對(duì)分子質(zhì)量小、熱導(dǎo)系數(shù)大、黏度小等特點(diǎn)，是熱導(dǎo)檢測(cè)器常用的載氣、氫火焰離子化檢測(cè)器中*的燃?xì)?，但氫氣易燃、易爆，使用時(shí)要特別注意安全。
(2)氮?dú)?N2)：
相對(duì)分子質(zhì)量較大、擴(kuò)散系數(shù)小、柱效相對(duì)較高、安全、價(jià)格便宜，因此，這4種氣體中為常用的載氣，在氫火焰離子化檢測(cè)器中常用，但由于其熱導(dǎo)系數(shù)低、靈敏度差、定量線性范圍較窄，因此在熱導(dǎo)檢測(cè)器中少用。
(3)氦氣(He)：
相對(duì)分子量小、熱導(dǎo)系數(shù)大、黏度小、使用時(shí)線速度大，與氫氣相比，更安全，但成本高，常用于氣一質(zhì)聯(lián)用分析。
(4)氬氣(Ar)：
相對(duì)分子量大、熱導(dǎo)系數(shù)小，但由于成本高，因而應(yīng)用較少。
氣相色譜選擇載氣，是根據(jù)色譜柱系統(tǒng)及色譜儀的檢測(cè)器等條件來(lái)確定的。
如何選擇載氣？
氫氣由于熱導(dǎo)率高，當(dāng)用熱導(dǎo)檢測(cè)器時(shí)，氫氣和氦氣是非常好的載氣。
當(dāng)使用FID檢測(cè)器時(shí)，選擇氮?dú)庾鬏d氣或氦氣作載氣，用氫氣作為檢測(cè)用的燃燒氣，但如果用氫氣作載氣，會(huì)造成信號(hào)基線偏高并且燃燒量過(guò)大，檢測(cè)器易積水。
另外，由于氫氣分子量小，擴(kuò)散速度快，當(dāng)色譜柱較長(zhǎng)且溫度高時(shí)，組分峰容易擴(kuò)展變寬，造成分離度下降，所以選擇分子量大的氮?dú)夂蜌鍤饩蜁?huì)好得多。
載氣系統(tǒng)：載氣系統(tǒng)包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和流量。其作用是提供穩(wěn)定而可調(diào)節(jié)的氣體流以保證氣相色譜儀的正常運(yùn)轉(zhuǎn)。
(1)載氣選擇：
載氣是氣相色譜儀分析中的流動(dòng)相。載氣的性質(zhì)、凈化程度及流速對(duì)氣象色譜柱的分離效能、檢測(cè)器的靈敏度、操作條件的穩(wěn)定性均有很大的影響。可作為載氣的氣體很多，原則上沒有腐蝕性且不與被分析組分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的氣體均可作為載氣，常用的是氦氣、氫氣、氬氣、氮?dú)狻?/span>
(2)載氣凈化：
載氣凈化的目的是保證基線的穩(wěn)定性及提高儀器的靈敏度。凈化程度主要取決于使用的檢測(cè)器及分析要求(常量或者微量分析)，對(duì)一般檢測(cè)器，進(jìn)化是使用一根裝有硅膠、份子篩、活性炭的凈化管，載氣經(jīng)過(guò)時(shí)可以除去微量的水分及油等。
(3)流速的控制與測(cè)定：
在氣相色譜中對(duì)流速的控制要求很高，主要是保證操作條件的穩(wěn)定性。由穩(wěn)壓閥、針閥、穩(wěn)流閥相互配合以完成流速的控制。柱前流速由轉(zhuǎn)子流量計(jì)指示、柱后流速用皂膜流量計(jì)測(cè)量。
分離系統(tǒng)： 分離系統(tǒng)由色譜柱和柱箱組成。
色譜柱可視為氣相色譜儀的心臟，色譜柱的選擇是完成分析的關(guān)鍵。色譜柱可分為填充柱和毛細(xì)管柱。
填充柱一般采用不銹鋼、玻璃鋼或聚四氟乙烯材料制成，內(nèi)徑為2~6mm，長(zhǎng)度為1~10m，形狀有U形，螺旋形等，內(nèi)裝固定相。
毛細(xì)管柱的通常內(nèi)徑為0.1~0.5mm、長(zhǎng)度為25~300m的石英玻璃柱，呈螺旋形，其固定相是涂在或者鍵合在毛細(xì)管壁上。對(duì)色譜柱箱的要求是：使用溫度范圍寬，控溫精度高，熱容小，升溫、降溫速度快，保溫好。
總結(jié)
氣相色譜儀每個(gè)部分都各自發(fā)揮著極為重要的作用，其選擇要求也不盡相同。
上述兩種儀器都是基于氣相色譜技術(shù)發(fā)展而來(lái)，一般采用氮?dú)庾鳛檩d氣和尾吹氣，氫氣作為燃?xì)?，空氣為助燃?xì)狻煞N儀器需要檢測(cè)的都是碳?xì)浠衔?，因此采用FID（火焰離子化檢測(cè)器Flame IonizationDetector）檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)是的選擇。
FID是氣相色譜中常用的一種檢測(cè)器，其工作原理是含碳有機(jī)物在氫火焰中燃燒時(shí)，產(chǎn)生化學(xué)電離，發(fā)生下列的反應(yīng)：CH+O→CHO++eCHO++H2O→H3O++CO反應(yīng)產(chǎn)生的正離子在一個(gè)電場(chǎng)作用下被收集到負(fù)電極，產(chǎn)生微弱的電流，再經(jīng)過(guò)放大后得到色譜信號(hào)。
從FID的檢測(cè)原理中可以看出，使用FID檢測(cè)器必須以氫氣產(chǎn)生氫火焰，同時(shí)需要空氣中的氧氣（O2）使碳?xì)浠衔镅趸a(chǎn)生正離子（CHO+）。因此氫氣與空氣兩種氣源是*的。 對(duì)載氣而言，若采用純度不足的氮?dú)庾鳛檩d氣，由于含氧量較高，不但對(duì)毛細(xì)色譜柱內(nèi)壁固定液涂層有氧化作用，減少了色譜柱的使用壽命，而且還會(huì)使部分烴類物質(zhì)在進(jìn)入FID檢測(cè)之前被氧化。
四種載氣的英文縮寫：
氫氣：Hydrogen，H2
氮?dú)猓篘itrogen，N2
氬氣：Argon，Ar
氦氣：Helium，He
