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            廣州同譜實驗儀器有限公司

            主營產(chǎn)品: kromasil色譜柱,通用石墨管,SPE固相萃取小柱

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            聯(lián)人:
            劉小姐
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            020-38055783
            機:
            15920118006
            真:
            020-38055783
            址:
            廣州市天河區(qū)廣汕二路1號210
            編:
            51000
            化:
            www.tongpu17.com
            網(wǎng)址:
            www.tongpu17.com/
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            http://apwanrong.com/st309806/
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            香油中苯并芘殘留量的分析方法

            2020-12-16 閱讀(2604)

            應(yīng)用簡介

            本實驗采用固相萃取結(jié)合高效液相色譜串聯(lián)熒光檢測器(SPE-HPLC) 的方法,建立了香油中苯并芘殘留量的檢測方法。香油經(jīng)正己烷溶解,Cleanert Silica和Cleanert BAP-3固相萃取柱凈化,Venusil ASB C18色譜柱(4.6 × 250 mm,5 μm,150 Å)分離,水和乙腈為流動相進行等度洗脫,外標法進行定量。結(jié)果表明,苯并芘添加量為0.1 mg/kg時,回收率在80% ~ 100%之間,能夠滿足檢測要求。——應(yīng)用編號:AF10098

            苯并芘又稱苯并(α)芘,英文縮寫B(tài)aP,是一種常見的高活性間接致癌物和突變原。BaP存在于煤焦油、各類炭黑和煤、及焦化、煉油,瀝青、塑料等工業(yè)污水中。肉和魚中的BaP含量取決于烹調(diào)方法,水果、蔬菜和糧食中的BaP含量取決其來源。主要來自洗刷大氣的雨水水中的BaP以吸附于某些顆粒上、溶解于水中和呈膠體狀態(tài)等三種形式存在,其中大部分吸附在顆粒物質(zhì)上。BaP被認為是高活性致癌劑,但并非直接致癌物,必須經(jīng)細胞微粒體中的混合功能氧化酶激活才具有致癌性。BaP不僅廣泛存在于環(huán)境中,而且與其它多環(huán)芳烴的含量不一定的相關(guān)性,長期生活在含BaP的空氣環(huán)境中會造成慢性中毒。許多國家的動物實驗證明,BaP具有致癌、致畸、致突變性。危險特性,遇明火、高熱可燃。受高熱分解放出有毒的氣體因此通過有效的實驗技術(shù)手段,對香油中的有關(guān)苯并芘殘留進行監(jiān)控,以確保消費者對食品消費的安全具有重要意義。

            本實驗通過優(yōu)化前處理方法建立了苯并芘在香油中的高效液相色譜方法。

             

            實驗部分

            儀器、試劑與材料

            主要儀器設(shè)備

            高效液相色譜儀(配熒光檢測器)

            試劑材料

            正己烷、二氯甲烷、乙腈均為色譜純;實驗用水為超純水;苯并芘標準品(純度99%);一次性無菌注射器;針式過濾器PTFE(0.22 μm,直徑13 mm);

            Cleanert Silica固相萃取柱柱:500 mg/6 mL(貨號:SI5006);Cleanert BAP-3固相萃取柱柱:500 mg/6 mL (貨號:Bap5006)

             

            樣品制備

            樣品處理

            稱取香油0.5 g,置于12 mL樣品瓶中,加入3 mL正己烷,渦旋震蕩溶解,作為待凈化液。

            樣品凈化

            取Cleanert BAP-3萃取柱(500 mg/6 mL),需在柱上串聯(lián)一只Cleanert Silica固相萃取柱,依次用5 mL二氯甲烷,5 mL正己烷活化小柱;將上述待凈化液上樣到小柱上,然后用2 mL正己烷潤洗樣品瓶,將潤洗液也上樣到柱上,先用5 mL正己烷淋洗串聯(lián)柱,待溶液*滴至Cleanert BAP-3上,將Silica硅膠柱棄去,再用5 mL正己烷淋洗Cleanert BAP-3柱,棄去淋洗液;后用5 mL二氯甲烷洗脫,收集;40℃氮氣吹干洗脫液,用1 mL乙腈溶解定容,超聲10 s,過0.22 μm PTFE濾膜后進HPLC檢測。

            實驗條件:液相條件

            色譜柱:Venusil ASB C18,5 μm,150 Å,4.6 × 250 mm

            流動相:水︰乙腈= 12︰88

            柱  溫:30℃

            進樣量:20 μL

            流  速:1.0 mL/min

            發(fā)射波長:406 nm;激發(fā)波長:384 nm

             

            結(jié)果與討論

            由表1可知,采用固相萃取結(jié)合高效液相色譜法檢測苯并芘的加標回收率在80% ~100%之間,CV值小于10%,能夠滿足檢測要求。由圖可看出經(jīng)Cleanert Silica串聯(lián)Cleanert BAP-3柱凈化,采用Venusil ASB C18色譜柱檢測得到的苯并芘峰形良好,且保留時間穩(wěn)定。

             

            實驗結(jié)果

            表1. 香油中苯并芘實驗結(jié)果

            物質(zhì)名稱

            加標量/(mg/kg)

            平均回收率/%

            CV/%

            RT/min

            苯并芘

            0.1

            90.2

            2.2

            8.41

             

             

            結(jié)論

            本實驗建立了香油中苯并芘殘留量的前處理方法,并結(jié)合高效液相色譜對香油中苯并芘的殘留量進行了測定。對于加標量為0.1 mg/kg的樣品進行了檢測,回收率在80% ~ 100%之間,符合要求。

             

            附:相關(guān)產(chǎn)品

            產(chǎn)品名稱

            規(guī)格描述

            包裝數(shù)量

            訂貨號

            Venusil ASB C18

            5µm,150Å,4.6×250mm

            1支

            VS952505-0

            Cleanert BAP-3

            500mg/6mL

            30支/pk

            Bap5006

            Cleanert Silica

            500mg/6mL

            30支/包

            SI5006

            保護柱套

            適用于4.6*10mm和2.1*10mm

            1支

            SH-100

            直聯(lián)式保護柱芯

            5µm,150Å;4.6*10mm

            4支/包

            VS950105-0S

            1.5 mL樣品瓶

            短螺紋透明帶書寫處 32*11.6mm

            100/pk

            1109-0519

            1.5 mL樣品瓶蓋

            9mm中心孔藍蓋,紅色橡膠/米色PTFE隔墊 45°Shore A; 1.0mm

            100/pk

            0915-1819

            針式過濾器PTFE

            單膜,13mm,0.22µm

            100個/包

            AS041320-T

            一次性注射器

            2 mL無針頭

            100支/包

            LZSQ-2ML

            正己烷

            4 L/瓶,色譜純

            4×4 L/箱

            AH216-4

            二氯甲烷

            4 L/瓶,色譜純

            4×4 L/箱

            AH300-4

            乙腈

            4 L/瓶,色譜純

            4×4 L/箱

            AH015-4

            SPE-M08正壓型多功能固相萃取裝置

            8 通道

            1 臺

            SPE-M08

            15位氮吹儀

            15位

            1 臺

            NV15-M

             



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