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            廣州同譜實驗儀器有限公司

            主營產(chǎn)品: kromasil色譜柱,通用石墨管,SPE固相萃取小柱

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            公司信息

            聯(lián)人:
            劉小姐
            話:
            020-38055783
            機:
            15920118006
            真:
            020-38055783
            址:
            廣州市天河區(qū)廣汕二路1號210
            編:
            51000
            化:
            www.tongpu17.com
            網(wǎng)址:
            www.tongpu17.com/
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            http://apwanrong.com/st309806/
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            薯片和油條中丙烯酰胺的分析方法

            2021-3-16 閱讀(2644)

            應用簡介

            本實驗重現(xiàn)了《食品中丙烯酰胺的測定》GB 5009.204-2014中首一法——穩(wěn)定性同位素稀釋的液相色譜-質譜/質譜法(LC-MS/MS),樣品經(jīng)超純水提取,先后經(jīng)Cleanert® PEP和Cleanert® SAS固相萃取柱凈化,Venusil® MP C18色譜柱(2.1 × 150 mm,5 μm,100 Å)分離,0.1%的甲酸水溶液作為流動相洗脫,三重四級桿質譜檢測,內標法進行定量。結果表明:當丙烯酰胺的加標量為2 mg/kg時,回收率在100% ~ 115%,可以滿足檢測要求。

             

            丙烯酰胺(acylamide;CAS登記號79-06-1)是一種無色、無臭透明片狀晶體;可溶于水、醇、丙酮、醚和三氯甲烷,微溶于甲苯,不溶于苯和庚烷。相對分子質量為71.08,結構式如圖1所示。丙烯酰胺是一種*的神經(jīng)毒素和準致癌物,動物實驗和體外細胞實驗都證明丙烯酰胺還可導致遺傳物質發(fā)生改變,早在2005年癌癥研究機構就已將其列為2*致癌物質。2002年4月,瑞典國家食品管理局發(fā)現(xiàn)許多含淀粉的食物經(jīng)過煎、烤、炸等高溫烹調后會產(chǎn)生高含量的丙烯酰胺。眾多研究表明薯條、薯片等土豆制品中丙烯酰胺的含量非常高,超過飲用水中允許大限度的500多倍。

             

            因此通過有效的實驗技術手段,對食品中的丙烯酰胺進行監(jiān)控,以確保消費者對食品消費的安全具有重要意義。

             

            本實驗通過優(yōu)化前處理方法建立了丙烯酰胺在食品中的LC-MS/MS方法。

            實驗部分

            儀器、試劑與材料

            主要儀器設備

            AB SCIEX API 4000+液相質譜聯(lián)用儀;

            試劑材料

            某品牌原味薯片、油條;甲酸、甲醇、正己烷皆為色譜純;屈臣氏水;丙烯酰胺標準品(純度 > 99%),用水溶;

            D3-丙烯酰胺標準溶液(CD2=CDCONH2)(濃度500 mg/L,溶劑乙腈);80%甲醇水溶液:取20 mL水,加甲醇稀釋定容至100 mL;

            0.1%甲酸溶液:移取100 μL甲酸并加入100 mL水,搖勻;一次性無菌注射器;尼龍針式過濾器(0.22 μm,直徑13 mm);

            Cleanert® PEP固相萃取柱:200 mg/6 mL;Cleanert® SAS固相萃取柱:200 mg/3 mL。

             

            樣品制備

            樣品提取

            準確稱取粉碎后的1 g樣品置于50 mL離心管中,加入200 μL D3-丙烯酰胺內標(1 mg/L),再加入10 mL水,超聲振蕩30 min后,于8000 r/min離心5 min,將上清液轉移到15 mL離心管中,加入5 mL正己烷,漩渦萃取1 min,以6000 r/min的速度離心5 min,除去上層有機相,再用5 mL正己烷重復萃取一次,之后迅速取5 mL水相作為上樣液。

            樣品凈化

            Cleanert® PEP固相萃取柱(200 mg/6 mL)使用前依次用3 mL甲醇、3 mL水活化,將上述上樣液上Cleanert® PEP固相萃取柱,收集上樣液,并用4 mL 80%的甲醇水溶液洗脫,合并收集全部洗脫液,該洗脫液待用Cleanert®SAS固相萃取柱凈化;Cleanert®SAS固相萃取柱(200 mg/3 mL)依次用3 mL甲醇、3 mL水活化,將上述洗脫液全部上樣,在重力作用下流出,收集全部流出液,并用2 mL甲醇洗脫,合并收集全部洗脫液。于40℃下氮吹濃縮至近干,用水定容至1 mL,待LC-MS/MS檢測。

             

            注:上述操作步驟可在Qdaura®卓睿全自動固相萃取儀上完成。

             

            色譜條件

            液相條件

            色譜柱:Venusil® MP C18,5 μm,100 Å,2.1 × 150 mm;

            流動相: 0.1%甲酸水溶液;

             溫:26℃;

             速:0.2 mL/min;

            進樣量:2 μL

            質譜條件

            離子源:ESI+;電噴霧電壓:5500 V;霧化氣壓力:45 psi;氣簾氣壓力:10 psi;輔助氣壓力:45 psi;離子源溫度:330℃;采集方式:多反應監(jiān)測(MRM)。

             

            表1. 丙烯酰胺質譜參數(shù)

            物質名稱

            Q1

            Q3

            CE/V

            丙烯酰胺

            72

            55

            15

            44

            15

            D3-丙烯酰胺

            75

            58

            16

            44

            25

             

            結果與討論

            線性關系

            分別配制濃度為0.01 mg/L、0.05 mg/ L、0.1 mg/L、0.5 mg/L、1 mg/L、3 mg/L的丙烯酰胺標準溶液(內標:0.1 mg/L),進行液相色譜-質譜/質譜檢測,以各標準溶液的丙烯酰胺進樣濃度(mg/L)為橫坐標,以丙烯酰胺的峰面積與內標D3-丙烯酰胺的峰面積比值為縱坐標,繪制標準曲線,如圖2所示,擬合參數(shù)如表2。

             

            表2. 丙烯酰胺標準曲線和檢出限

            化合物名稱

            標準曲線方程

            相關系數(shù)

            檢出限(mg/L,S/N = 3)

            丙烯酰胺

            Y=9.41X + 0.0706

            0.9999

            0.005

             

             

            實驗結果

            由表3可知,采用固相萃取結合液相色譜-質譜/質譜法檢測丙烯酰胺,內標法定量,丙烯酰胺的加標回收率在100% ~ 115%之間,滿足檢測要求。

             

            表3.丙烯酰胺加標回收實驗結果(n=3)

            物質名稱

            添加水平

            出峰時間

            平均回收率(%

            RSD(%

            薯片

            油條

            薯片

            油條

            丙烯酰胺

            2 mg/kg

            3.56

            108.6

            113.6

            3.33

            2.77

             

             

            結論

            本實驗依據(jù)《食品中丙烯酰胺的測定》GB 5009.204-2014中首一法——穩(wěn)定性同位素稀釋的液相色譜-質譜/質譜法建立了食品中丙烯酰胺的檢測方法,并用內標法結合LC-MS/MS對食品中丙烯酰胺含量進行了測定。當加標量為2.0 mg/kg時,回收率在100% ~ 115%之間,符合要求。

             

            附:相關產(chǎn)品

            產(chǎn)品名稱

            規(guī)格描述

            包裝數(shù)量

            訂貨號

            Venusil® MP C18

            5μm,100Å, 2.1×150 mm

            1

            VA951502-0

            Cleanert® PEP

            200mg/6mL

            30

            PE2006

            Cleanert®SAS

            200mg/3mL

            50

            SS2003

            Qdaura®卓睿全自動固相萃取儀

            24位,四通道

            1

            SPE-40

            氮吹儀

            15

            1

            NV15-M

            1.5 mL樣品瓶

            短螺紋透明帶書寫處 32×11.6mm

            100/pk

            1109-0519

            1.5 mL樣品瓶蓋

            9mm中心孔藍蓋,紅色橡膠/米色PTFE隔墊 45°Shore A; 1.0mm

            100/pk

            0915-1819

            針式過濾器(Nylon)

            單膜,13mm,0.22µm

            200個/

            AS021320

            一次性注射器

            2 mL無針頭

            100支/

            LZSQ-2ML

            甲醇

            4L/瓶,色譜純

            4×4L/

            AH230-4

            正己烷

            4L/瓶,HPLC

            4×4L/

            AH216-4

             



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