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            廣州同譜實(shí)驗(yàn)儀器有限公司

            主營產(chǎn)品: kromasil色譜柱,通用石墨管,SPE固相萃取小柱

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            聯(lián)人:
            劉小姐
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            020-38055783
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            020-38055783
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            廣州市天河區(qū)廣汕二路1號(hào)210
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            辣椒油中羅丹明B的分析方法

            2021-5-7 閱讀(3616)

            應(yīng)用簡介

            本實(shí)驗(yàn)采用固相萃取結(jié)合高效液相色譜的方法,建立了辣椒油中羅丹明B的檢測方法。樣品經(jīng)20%丙酮的正己烷溶液(V/V)提取,Cleanert Alumina-N固相萃取柱凈化,Venusil MP C18色譜柱(4.6 × 150 mm,5 µm,100 Å)分離,水和甲醇為流動(dòng)相進(jìn)行洗脫,外標(biāo)法進(jìn)行定量。結(jié)果表明,羅丹明B添加量為0.05 mg/kg時(shí),回收率在90% ~ 100%之間,能夠滿足檢測要求。

             

            羅丹明B(Rhodamine B)又稱玫瑰紅B,或堿性玫瑰精,俗稱花粉紅,是一種具有鮮桃紅色的人工合成的染料。經(jīng)老鼠試驗(yàn)發(fā)現(xiàn),羅丹明B會(huì)引致皮下組織生肉瘤,被懷疑是致癌物質(zhì)。羅丹明B在溶液中有強(qiáng)烈的熒光,用作實(shí)驗(yàn)室中細(xì)胞熒光染色劑、有色玻璃、特色*和爆竹等行業(yè)。曾經(jīng)用作食品添加劑,但后來實(shí)驗(yàn)證明羅丹明B會(huì)致癌,現(xiàn)在已不允許用作食品染色。

             

            因此通過有效的實(shí)驗(yàn)技術(shù)手段,對(duì)辣椒油中的有關(guān)羅丹明B殘留進(jìn)行監(jiān)控,以確保消費(fèi)者對(duì)辣椒油消費(fèi)的安全具有重要意義。

             

            本實(shí)驗(yàn)通過優(yōu)化前處理方法建立了羅丹明B在辣椒油中的高效液相色譜的檢測方法。

            實(shí)驗(yàn)部分

            儀器、試劑與材料

            主要儀器設(shè)備

            高效液相色譜儀(紫外檢測器);

            博納艾杰爾12位負(fù)壓SPE裝置。

             

            試劑材料

            丙酮、甲醇、正己烷為色譜純;實(shí)驗(yàn)用水為超純水;羅丹明B標(biāo)準(zhǔn)品(純度99%);

            一次性無菌注射器;Nylon針式過濾器(0.45 µm,直徑13 mm);

            Cleanert Alumina-N固相萃取柱:2000 mg/6 mL

             

            樣品制備

            樣品提取

            稱取1 g辣椒油于40 mL玻璃瓶中,加入10 mL 20%丙酮的正己烷溶液(V/V),振蕩搖勻后待凈化。

             

            樣品凈化

            先將小柱用6 mL正己烷活化平衡,然后將待凈化液過柱,棄去全部流出液,然后用10 mL 20%丙酮的正己烷溶液(V/V)進(jìn)行淋洗,最后用10 mL 2%氨化甲醇(V/V)洗脫。收集洗脫液于40℃氮?dú)獯蹈?,? mL甲醇溶解殘留物,過0.45 µm Nylon針式過濾器后待測。

            以上凈化步驟可用卓睿全自動(dòng)固相萃取儀完成。

             

            實(shí)驗(yàn)條件

            液相條件

            色譜柱:Venusil MP C18,5 µm,100 Å,4.6 × 150 mm

            流動(dòng)相:甲醇︰水=75︰25(V/V

              溫:30

            進(jìn)樣量:20 µL

            檢測波長:550 nm

             

            結(jié)果與討論

            實(shí)驗(yàn)結(jié)果

            由表1可知,采用固相萃取結(jié)合液相色譜法檢測羅丹明B,辣椒油基質(zhì)加標(biāo)回收率在90%以上,能夠滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。

             

            表1.辣椒油中羅丹明B加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果

            物質(zhì)名稱

            保留時(shí)間

            添加水平/mg/kg

            平均回收率 /%

            RSD /%

            羅丹明B

            5.578

            0.05

            95.7

            1.3

             

            圖1. 0.05 µg/mL羅丹明B標(biāo)準(zhǔn)溶液液相色譜圖

             

            圖2. 辣椒油基質(zhì)空白液相色譜圖

             

            圖3. 0.05 mg/kg辣椒油基質(zhì)加標(biāo)液相色譜圖

             

            結(jié)論

            本實(shí)驗(yàn)建立了辣椒油中羅丹明B殘留量的檢測方法,并結(jié)合高效液相色譜對(duì)辣椒油中羅丹明B的含量進(jìn)行了測定。對(duì)于加標(biāo)量為0.05 mg/kg的辣椒油樣品,回收率在90% ~ 100%之間,符合實(shí)驗(yàn)要求。

             

            附:相關(guān)產(chǎn)品

            產(chǎn)品名稱

            規(guī)格描述

            包裝數(shù)量

            訂貨號(hào)

            Venusil MP C18

            5µm,100Å,4.6×150mm

            1

            VA951505-0

            Cleanert Alumina-N

            2000mg/6mL

            30支/

            AL20006N

            Qdaura® 卓睿全自動(dòng)固相萃取系統(tǒng)

            4通道

            1臺(tái)

            SPE-40

            15位氮吹儀

            15

            1臺(tái)

            NV15-M

            保護(hù)柱套

            適用于4.6×10mm和2.1×10mm

            1

            SH-100

            直聯(lián)式保護(hù)柱芯

            5µm,100Å;4.6×10mm

            4支/

            VA950105-0S

            1.5 mL樣品瓶

            短螺紋透明帶書寫處 32×11.6mm

            100/pk

            1109-0519

            1.5 mL樣品瓶蓋

            9mm中心孔藍(lán)蓋,紅色橡膠/米色PTFE隔墊 45°Shore A; 1.0mm

            100/pk

            0915-1819

            Nylon針式過濾器

            單膜,13mm,0.45µm

            200個(gè)/

            AS021345

            一次性注射器

            2 mL無針頭

            100支/

            LZSQ-2ML

             



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