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定性定量形貌并進(jìn),島津方案讓微塑料無(wú)處遁形
春節(jié)臨近,聚餐活動(dòng)增多,一盤(pán)盤(pán)海鮮上來(lái),頓時(shí)把大家的味蕾調(diào)動(dòng)起來(lái)了。一提到海鮮,大家都會(huì)想到什么?螃蟹、鮮蝦、牡蠣......每一個(gè)都是吃貨的愛(ài),但是你知道嗎,在你大快朵頤之時(shí),很有可能將海洋中的“PM2.5”——微塑料吃進(jìn)肚中。
微塑料是指直徑小于5毫米的塑料碎片。我們食用海產(chǎn)品、飲用瓶裝水等,可能是人體內(nèi)微塑料顆粒的主要來(lái)源。近年來(lái),許多研究者在牡蠣、貽貝和魚(yú)類等食物中,飲用水、海鹽,甚至蜂蜜中都發(fā)現(xiàn)了微塑料。人類攝入的微塑料盡管大部分隨糞便排出,但仍會(huì)有少量的存留在體內(nèi),長(zhǎng)期的蓄積,就可能造成危害。
島津公司作為的儀器生產(chǎn)廠商,為了實(shí)現(xiàn)“為了人類和地球的健康”之愿望,一直致力于開(kāi)發(fā)時(shí)代、滿足社會(huì)需求的科學(xué)技術(shù),為社會(huì)開(kāi)發(fā)生產(chǎn)具有高附加值的測(cè)試設(shè)備。在微塑料的定性定量測(cè)試方面,島津可提供定性、定量和形貌分析的全面解決方案。
1. 島津紅外顯微鏡AIM-9000
圖1.1 島津紅外顯微鏡AIM-9000
傅里葉變換紅外光譜分析法(FTIR)是目前常用的化學(xué)組分鑒定方法。紅外顯微鏡AIM-9000可實(shí)現(xiàn)對(duì)微塑料的觀察、定義測(cè)量位置、測(cè)量、鑒別結(jié)果,全部操作都能自動(dòng)執(zhí)行,并提供高靈敏度結(jié)果。
應(yīng)用案例
大視野相機(jī)使得微塑料及異物更容易被確認(rèn),顯著縮短決定測(cè)量位置的時(shí)間。
圖1.2 微塑料在紅外顯微鏡下的圖片
(從左到右分別為:大視野相機(jī)、透射觀察狀態(tài)及透射測(cè)試狀態(tài)下)
測(cè)試樣品光譜檢索結(jié)果為PET塑料,見(jiàn)下圖:
圖1.3 微塑料樣品紅外檢索結(jié)果
(上面為樣品紅外光譜,下面為PET的標(biāo)準(zhǔn)紅外譜圖)
2. 島津熱分析-紅外聯(lián)用系統(tǒng)(TG-FTIR)
熱分析-紅外聯(lián)用儀,可以將TGA過(guò)程產(chǎn)生的氣體通過(guò)可加熱管線引入到紅外光譜儀中,分析聚合物等材料熱裂解過(guò)程產(chǎn)生的氣體成分,從而得到聚合物的組成,更好的對(duì)熱重結(jié)果進(jìn)行分析。島津熱分析使用DTG-60,為熱重-差熱同步分析儀,一次分析同時(shí)得到質(zhì)量及熱量的變化信號(hào),和紅外聯(lián)用,實(shí)現(xiàn)材料的定性及定量分析。
圖2.1 熱分析-紅外聯(lián)用系統(tǒng)圖
應(yīng)用案例:EVA(乙烯-醋酸乙烯酯共聚物)的分析
圖2.2 EVA 14%(左)及EVA 40%(右)熱重-差熱譜圖
250~400℃(7~16min):失重部分主要是乙酸
400~550℃(直至25min):剩余聚合物的熱解
圖2.3 EVA 14%(左)和EVA 40%(右)紅外吸收強(qiáng)度隨時(shí)間的變化圖
注:2925cm-1:C-H 峰;1800cm-1:C=O峰 (羰基)
圖2.4 EVA 40%在15.0min,18.0min,22.5min三時(shí)間點(diǎn)逸出氣體的紅外光譜圖
注:2925cm-1:C-H 峰;1800cm-1:C=O峰 (羰基)
圖2.5 EVA 40% 在15.0min時(shí)間點(diǎn)的紅外光譜檢索結(jié)果(乙酸)
圖2.6 EVA 40% 在22.5min時(shí)間點(diǎn)的紅外光譜檢索結(jié)果(石蠟)
圖2.7 EVA 14%(左)和40%(右)逸出氣體的3D紅外光譜圖
3. 能量色散型X射線熒光光譜儀
島津EDX-7000/8000/LE Plus 能量色散型X射線熒光分析儀,采用新型硅漂移檢測(cè)器(SDD),具有高靈敏度、高分辨率的優(yōu)點(diǎn),能夠進(jìn)行快速無(wú)損定性-定量分析,方便快捷,無(wú)須化學(xué)前處理。
應(yīng)用案例:
1、EDX對(duì)微塑料的定性分析
圖3.3 EDX定性分析結(jié)果
圖3.4 EDX定性分析結(jié)果(定性判定材質(zhì)為PVC材質(zhì))
圖3.5 EDX定性分析結(jié)果譜圖
2、定量分析微塑料成分及RoHS有害元素
圖3.6 EDX 對(duì)RoHS有害元素定量分析結(jié)果
圖3.7 EDX 對(duì)RoHS有害元素定量分析譜圖
通過(guò)EDX能量色散型X射線熒光光譜儀對(duì)微塑料的定性和定量分析,就可初步知道該微塑料可能為PVC材質(zhì)塑料(也可進(jìn)一步使用PY-GCMS有機(jī)化合物快速篩查系統(tǒng)進(jìn)行塑膠材質(zhì)的確認(rèn)),同時(shí)可以確認(rèn)該微塑料未檢出RoHS指令要求的有害元素(ND表示沒(méi)有檢測(cè)到)。
4. 熱裂解-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)(PY-GCMS)
熱裂解-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(PY-GCMS)可以用來(lái)鑒定微塑料類型。PY-GCMS是通過(guò)不斷升高樣品池溫度,使得高聚物在特定溫度發(fā)生裂解,釋放短鏈小分子單體,再進(jìn)入GCMS 檢測(cè),從而推斷高聚物類型的一種方法,同時(shí)可鑒定聚合物及添加劑。
PY-GCMS可實(shí)現(xiàn)對(duì)有機(jī)化合物的單步瞬間裂解Single-Shot分析, 熱解析/瞬間裂解組合Double-Shot分析, 釋放氣體分析(EGA分析), 切割-釋放氣體分析(Heart-cut EGA 分析)。
圖4.1島津 PY-GCMS
應(yīng)用案例:微塑料定性分析
圖4.4 微塑料樣品1號(hào)峰EGA-MS譜庫(kù)檢索結(jié)果
圖4.5 微塑料樣品2號(hào)峰EGA-MS譜庫(kù)檢索結(jié)果
表1. 微塑料樣品EGA-MS譜庫(kù)檢索結(jié)果
峰號(hào) | 檢索結(jié)果(英文) | 檢索結(jié)果(中文) | 檢索相似度 |
1 | Polyethylene, chlorinated, 36% chlorine | 聚氯乙烯(含氯36%) | 85 |
2 | Polyethylene, chlorinated, 48% chlorine | 聚氯乙烯(含氯48%) | 80 |
POPs、全氟類化合物、多環(huán)芳烴、農(nóng)藥等有機(jī)污染物易富集在微塑料表面,島津全面的色譜質(zhì)譜分析手段,亦可提供全面的毒理效應(yīng)研究方案。
5、島津電子探針EPMA-1720
島津電子探針EPMA-1720可實(shí)現(xiàn)微塑料表面的元素及形貌分析研究。
圖5.1 島津電子探針EPMA-1720
圖5.2 微塑料顆粒面分析的背散射圖像(成分相)
圖5.3 EPMA定性分析微塑料1譜圖及半定量結(jié)果
圖5.4 EPMA定性分析微塑料2譜圖及半定量結(jié)果
通過(guò)電子探針EPMA-1720分析微塑料表面,在檢測(cè)出K、Na、Ca、Mg、Al的同時(shí),還檢測(cè)出了Cl、S、Cr和Fe等元素。
微塑料污染及其生態(tài)效應(yīng)已成為環(huán)境科學(xué)研究的熱點(diǎn)。微塑料隨海流漂流無(wú)國(guó)界,溯源追責(zé)非常困難.因此,建立快速的微塑料分析監(jiān)測(cè)方法不僅能為我國(guó)的微塑料污染研究提供技術(shù)支持。希望我們的全自動(dòng)紅外顯微鏡系統(tǒng)(AIM-9000)、熱紅聯(lián)用儀器(TG-FTIR)、熱裂解-氣質(zhì)聯(lián)用儀器(PY-GCMS)、電子探針(EPMA)和能量散射型X射線熒光光譜儀(EDX)等技術(shù),能夠?yàn)槲⑺芰系姆治鎏峁┑难芯炕A(chǔ)。
撰稿人:王利華、葉英、唐國(guó)軒
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