導(dǎo)讀

中藥材從種植、生產(chǎn)、流通的全過程周期較長，控制不當(dāng)易受真菌毒素危害，再加上真菌毒素的產(chǎn)生與宿主基質(zhì)特性密切相關(guān)，不同類型中藥材會產(chǎn)生種類和性質(zhì)各異的真菌毒素，多方位加強(qiáng)中藥材中真菌毒素污染水平監(jiān)控成為《中國藥典》2020版的重中之重。

新版藥典真菌毒素測定解讀

對比《中國藥典》2015年版僅提供黃曲霉毒素檢測方法，《中國藥典》2020年版增訂了4種真菌毒素（赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮、嘔吐毒素、展青霉素）和多種真菌毒素測定法；蜂房、九香蟲、馬錢子、土鱉蟲等正文品種項(xiàng)增訂了黃曲霉毒素檢測項(xiàng)目，薏苡仁增加玉米赤霉烯酮的*。品種的增加說明對藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的要求越來越高，對中藥材進(jìn)行真菌毒素的高效便捷檢測尤為必要。

表1.2015版與2020版藥典真菌毒素測定法比較

《中國藥典》2020年版收載的檢驗(yàn)方法有酶聯(lián)免疫吸附法 (ELISA ) 、高效液相色譜法 ( HPLC )和液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法(LC-MS/MS)。

01

ELISA法測定結(jié)果受試劑盒差異、實(shí)驗(yàn)溫度、 儀器靈敏度等條件影響較大, 重復(fù)性差, 假陽性率高。

02

HPLC法多為采用免疫親和柱針對單一真菌毒素進(jìn)行的單成分檢驗(yàn) , 專屬性較強(qiáng) , 假陽性率較低。

03

相較于其他方法，LC-MS/MS法具有更強(qiáng)的專屬性。由于中藥材基質(zhì)成分比較復(fù)雜，采用LC-MS/MS法可以通過同時監(jiān)測多離子對及離子對峰面積比等手段有效排除假陽性的情況，已被藥典收載為終判定方法（附注2：各方法中如果采用第一法液相色譜法測定結(jié)果超出限度時，應(yīng)采用收載的第二法液相色譜－串聯(lián)質(zhì)譜法進(jìn)行確認(rèn)）。

島津應(yīng)對方案

繼藥材及飲片（植物類）中禁用農(nóng)藥多殘留測定方法的建立外，島津公司依照《中國藥典》2020年版《2351 真菌毒素測定法》第六法--多種真菌毒素測定法，在島津三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀系統(tǒng)上，又建立了一針進(jìn)樣同時測定10種真菌毒素的LC-MS/MS方法。

圖1.島津LC-MS/MS三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀

良好的抗干擾能力，

優(yōu)秀的穩(wěn)定性和可靠性

LabSolutions便捷中文軟件操作

色譜條件：

質(zhì)譜條件：

前處理方法：

分析結(jié)果

標(biāo)準(zhǔn)品MRM色譜圖

圖2.10種真菌毒素薏苡仁基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的MRM圖

標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖3.中藥薏苡仁基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線

樣品測定

取一市售薏苡仁藥材，按照藥典供試品前處理方法進(jìn)行處理后上機(jī)分析。采用外標(biāo)校準(zhǔn)曲線定量，定量結(jié)果如下表。按照薏苡仁品種項(xiàng)下真菌毒素*，樣品符合要求。

使用島津超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀對十種真菌毒素進(jìn)行分析。在優(yōu)化的色譜及質(zhì)譜條件下，10種真菌毒素下實(shí)現(xiàn)了高靈敏度分析。島津LC-MS/MS重視儀器抗污染能力和整體耐用性，即使在嚴(yán)苛的連續(xù)分析中也可保持出色的穩(wěn)定性，提供準(zhǔn)確可靠的分析結(jié)果，輕松應(yīng)對復(fù)雜基質(zhì)樣品。

島津作為世界的分析儀器供應(yīng)商,一直以“為了人類和地球的健康”作為公司的經(jīng)營理念,自1875年創(chuàng)業(yè)以來不斷推陳出新,在食品、藥品、公共安全等多個分析測試領(lǐng)域有著豐富的技術(shù)儲備。面對新的法規(guī),島津公司目前已建立完整的應(yīng)用解決方案,以助力相關(guān)機(jī)構(gòu)及企業(yè)從容應(yīng)對，為保障中藥材質(zhì)量提供技術(shù)支撐。