近日，一新能源車在一小區(qū)的地下車庫發(fā)生爆炸。造車新勢力乘著政策的東風(fēng)意欲彎道超車，但隔三岔五的爆燃事故卻讓人心有余悸，阻礙了新能源汽車的大力推行。

作為新興的綠色優(yōu)質(zhì)能源，鋰離子電池的制造工藝要求非常高，關(guān)鍵材料對電池的整體性能影響也非常大。更高能量密度，同時更穩(wěn)定、更安全的電池材料是當(dāng)前研發(fā)熱點。

電子探針作為微區(qū)分析儀器，在鋰離子電池各種材料研制過程中的質(zhì)量控制、失效分析等方面均可以予以有效表征。 

鋰電池正極材料粉末顆粒的微區(qū)測試

正極材料是鋰電池重要的組成部分，當(dāng)前市場主流產(chǎn)品包括鎳鈷錳酸鋰（Li(Ni-Co-Mn)O2）、鋁酸鎳鈷鋰（Li(Ni-Co-Al)O2）、尖晶石型錳酸鋰（LiMn2O4）、橄欖石型磷酸鐵鋰（LiFePO4）等。

對于微米尺度的正極粉末材料，以往一般利用掃描電鏡進(jìn)行微觀形貌觀察及微區(qū)成分分析，但在應(yīng)對日趨深入的研究需求時，掃描電鏡已力有不逮。

相對于掃描電鏡，當(dāng)涉及元素的分布表征及精準(zhǔn)定量時，更高靈敏度、更高分辨率的電子探針（EPMA）無疑是更為理想的選擇。尤其在對微量元素及超輕元素表征方面，EPMA有著更大的優(yōu)勢，日益引起越來越多新能源科研單位的重視，紛紛搶先著手評估和建立測試平臺。

功能原理

島津電子探針測試的技術(shù)優(yōu)勢

島津電子探針EPMA通過配置統(tǒng)一四英寸羅蘭圓半徑的、兼具靈敏度和分辨率的全聚焦分光晶體，以及52.5°的特征X射線高取出角，使之具備非常優(yōu)異的微量及痕量元素檢測能力。

特別是島津場發(fā)射電子探針EPMA-8050G的推出，憑借著3μA的大束流，且在更大的束流下仍能獲得更小的束斑，實現(xiàn)了圖像空間分辨率和元素測試靈敏度的完美融合。

島津場發(fā)射電子探針EPMA-8050G

全聚焦晶體

尖晶石型錳酸鋰的電子探針測試結(jié)果

以尖晶石型錳酸鋰（LiMn2O4）為活性物質(zhì)的正極材料，價格低廉，安全性相對較高，同時適用于大容量放電，因此廣泛應(yīng)用于混合動力汽車的充電電池等。正極除了活性物質(zhì)，還有集電器鋁箔，粘合劑PVDF和導(dǎo)電助劑乙炔炭黑，電解質(zhì)鹽LiPF6，添加劑VC等。對該類正極材料成分分布、混合狀態(tài)等的表征可以為鋰電池的安全性能的提升改進(jìn)提供第一手資料。

•鋰離子電池正極截面的元素面分析

下圖為某充滿電狀態(tài)拆解下的鋰離子電池正極截面的元素面分析結(jié)果。圖像上側(cè)是集電器的鋁箔，下側(cè)是以活性物質(zhì)錳酸鋰為中心的結(jié)構(gòu)。

圖1 尖晶石型錳酸鋰正極材料橫截面元素分布特征

圖2 元素分布疊加顯示

將圖1各元素的面分布情況疊加顯示，如圖2；據(jù)此可推測該電極基本組分：黃色區(qū)域（C和F重疊部分）應(yīng)為電極粘合劑，紅色區(qū)域（O和Mn重疊部分）應(yīng)為電極活性物質(zhì)錳酸鋰，藍(lán)色區(qū)域（F和P重疊部分）應(yīng)為電解液支撐鹽，綠色區(qū)域（有較多的C）應(yīng)為導(dǎo)電助劑；并且各組分的面積率亦可通過軟件直接獲取。

•萬倍放大后元素面分析

對下圖綠色方框標(biāo)示處進(jìn)一步放大至1萬倍并進(jìn)行元素面分析（圖3）。

圖3 萬倍正極材料橫截面元素分布特征

在放大一萬倍的條件下，島津電子探針對正極材料更為精細(xì)的結(jié)構(gòu)亦可進(jìn)行清晰、直觀、良好的表征。測試結(jié)果對于電極材料機(jī)理深入研究具有重要的指導(dǎo)意義。

小結(jié)

島津電子探針元素測試時兼?zhèn)涓哽`敏度和高分辨率，實現(xiàn)了優(yōu)異的元素檢出限和特征波長分辨率能力。場發(fā)射的EPMA-8050G更是融合了空間分辨率和元素測試靈敏度。

上述使用島津場發(fā)射電子探針表征了滿電狀態(tài)下尖晶石錳酸鋰正極材料的活性成分及其面積率和分布特征，萬倍下不足一微米成分顆粒的界限狀態(tài)和元素分布。

這些科學(xué)數(shù)據(jù)，在鋰電池關(guān)鍵材料的研發(fā)、工藝評估、質(zhì)量管理方面均可有重要參考價值和實踐意義。