Advanced Powder Technology, 2020, DOI: 10.1016/j.apt.2020.05.018

3D打印技術(shù)，由于其制造能力和特定的設(shè)計(jì)自由度，越來越受到關(guān)注。然而，氣孔缺陷的存在顯著影響其各項(xiàng)性能。

為了研究氣孔產(chǎn)生機(jī)理，近日，中南大學(xué)粉末冶金研究院李云平教授課題組使用等離子旋轉(zhuǎn)電極工藝（PREP）以各種轉(zhuǎn)速制備Ti-6Al-4V、316鋼、Co-29Cr-6Mo合金粉末，并使用掃描電子顯微鏡 （SEM） 和X 射線計(jì)算機(jī)斷層掃描（CT）分析了各種合金粉末的可流動性、顆粒大小分布和內(nèi)孔特性。該研究進(jìn)展發(fā)表在粉末冶金國際*刊物《Advanced Powder Technology》上。

島津分析中心應(yīng)用工程師黃軍飛參與材料性能表征，采用島津SMX-225CT FPD HR 完成了金屬粉末中氣孔的表征工作。

氣孔與3D打印材料的性能

3D打印技術(shù)，又稱增材制造，因其強(qiáng)大的制造能力和設(shè)計(jì)靈活性，自問世以來即受到廣泛關(guān)注。

然而研究表明，在3D打印部件中不可避免地觀察到氣孔缺陷。氣孔的存在導(dǎo)致部件拉伸強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度下降，特別是槽口耐久性惡化和疲勞性能。進(jìn)一步研究表明，這些氣孔缺陷來源于，或至少部分來自原粉霧化過程中的氣孔夾雜。

此外，不同粉末制造技術(shù)得到的粉末流動性、表觀密度和粒度分布有差異，這些也都顯著影響著3D打印部件的性能。

氣孔表征

等離子旋轉(zhuǎn)電極工藝（PREP）適用于生產(chǎn)3D打印原材料。目前，有較多集中于PREP的研究，包括工藝參數(shù)、粉末表征和霧化行為等，而該研究中關(guān)注PREP轉(zhuǎn)速以及合金成分對粉末內(nèi)部氣孔的影響。其中，對粉末內(nèi)部氣孔的表征一般借助掃描電子顯微鏡 （SEM） 和光學(xué)顯微鏡，通過傳統(tǒng)的阿基米德法或金屬學(xué)分析。這些分析需要對粉末進(jìn)行復(fù)雜的預(yù)處理，例如研磨和拋光。X 射線計(jì)算機(jī)斷層掃描技術(shù)（CT）不需要進(jìn)行預(yù)處理，直接無損測試，因此在該研究中將SEM與 CT結(jié)合用于觀測粉末的微觀結(jié)構(gòu)。

X射線CT可以重建粉末的整個3D形態(tài)，分辨率可達(dá)1um。這項(xiàng)技術(shù)已經(jīng)廣泛用于在粉末和3D打印部件中量化其氣孔特征。Tammas Williams等人使用微 CT 和 3D 圖像分析評估并量化了Ti-6Al-4V 粉末（平均粒徑40~100um）的孔隙度水平。Chen在CT的輔助下，比較了GA、PREP 和 PA三種工藝制備的 Ti-6Al-4V 粉末孔隙度和氣孔結(jié)構(gòu)的差異。本文涉及的研究中則關(guān)注PREP旋轉(zhuǎn)速度、合金成分對粉末內(nèi)部氣孔的影響。

不同合金粉末中的氣孔

圖1 8000RPM下制得三種合金粉末的圖像（SEM&CT）

圖1顯示了使用SEM和CT得到的以8000RPM轉(zhuǎn)速制得的三種合金粉末的圖像。SEM圖像顯示，三種合金粉末中的氣孔形態(tài)明顯不同。Ti-6Al-4V 合金中(圖5a)，孔徑大，約占整個粉末的1/15。用于Co-Cr-Mo和 316 鋼(圖5b和c）粉末中，氣孔非常小，但數(shù)量較多，分布在粉末的中心和邊緣。此外，使用CT可以直觀觀察到 Ti-6Al-4V 合金中氣孔較多(圖1d)，而在其他兩種合金中觀察到的氣孔較少(圖1e和f)。

Tips：在圖1的表征中，SEM所得到的粉末截面圖像，需要前期進(jìn)行樣品處理。而使用CT測試，直接把樣品放置在CT載物臺上進(jìn)行，真正無損、快速、 高效。

旋轉(zhuǎn)速度對氣孔的影響

圖2顯示了在四個轉(zhuǎn)速下制得的Ti-6Al-4V粉末的3D形態(tài)，通過CT均清晰地觀察到了內(nèi)部氣孔。CT結(jié)果顯示孔徑介于10至50 um之間，而且在低旋轉(zhuǎn)速度下，氣孔比例比在高轉(zhuǎn)速時(shí)顯著增加：當(dāng)旋轉(zhuǎn)速度從 8000 RPM 提高到 14，000 RPM，空心粉末占比從2%±0.3%銳減至0.15%±0.06%. 類似于Ti-6Al-4V，Co-Cr-Mo和316-鋼中孔隙度也隨著轉(zhuǎn)速的增加而降低。然而有趣的是，在低轉(zhuǎn)速下，空心粉末的占比在Ti-6Al-4V中明顯高于其他兩種合金，而在高轉(zhuǎn)速時(shí)沒有明顯差異。

圖2  不同旋轉(zhuǎn)速度下制備的Ti-6Al-4V粉末CT立體圖

氣孔與粒徑

為了進(jìn)一步闡明粉末粒徑和氣孔間的關(guān)系，將三種合金的霧化粉末按照粗、中、細(xì)標(biāo)準(zhǔn)篩分為三批。對于 Ti-6Al-4V，按250um、150~250um和150um區(qū)分。對于Co-Cr-Mo 和 316 鋼合金，則按150um、50~150um和50 um。各粉末的截面形態(tài)由CT觀察，如圖3 所示。顯然，三個批次中，空心粉末在粗粉末中的比例最大。在Co-Cr-Mo和316鋼合金粉末中，當(dāng)粒徑小于 150um 時(shí)，幾乎沒有觀察到氣孔；而當(dāng)粒徑超過150um時(shí)，存在大量不規(guī)則顆粒。

圖3  各粒徑下Ti-6Al-4V粉末的CT截面圖

氣孔的形成

由于粉末中的氣孔將導(dǎo)致拉伸強(qiáng)度等性能的下降，因此PREP工藝中粉末氣孔的形成機(jī)理對于提高 3D打印材料的性能非常重要。較多研究發(fā)現(xiàn)霧化粉末的孔隙度隨著粉末粒徑的增大而增加。在該研究的圖2中也觀察到類似的現(xiàn)象。不同尺寸粉末的孔隙度差異主要收到表面張力的影響。氣體不容易被困在具有高表面張力的液滴中，而小液滴的冷卻速度比大液滴快，這意味著小液滴的表面張力比大液滴高。因此，大液滴中夾雜氣體的概率高于小液滴，從而在凝固后成為粗粉末中的氣孔。

圖4  SMX-225CT FPD HR微焦點(diǎn)X射線CT系統(tǒng)

客戶聲音

圖5  SEM和CT中的樣品測試狀態(tài)

李云平教授課題組老師表示：對3D打印用粉末的表征技術(shù)中，SEM的使用非常普遍，但涉及到粉末內(nèi)部氣孔的觀察時(shí)，由于SEM不能直接探測到顆粒內(nèi)部，往往需要將顆粒鑲嵌再拋光，露出橫截面后再上SEM測試，這個制樣過程比較繁瑣。而CT可以完美的解決這個問題，粉末粘在樣品臺上就可以直接測試，表征結(jié)果與SEM間也有很好的一致性，特別適合我們這個方向?qū)︻w粒內(nèi)部氣孔或者雜質(zhì)的表征。