動(dòng)物性食品是指動(dòng)物來(lái)源的食物，包括我們餐桌上常見(jiàn)的畜肉（豬肉、牛肉、羊肉等）、禽肉（雞肉、鴨肉等）、蛋類、水產(chǎn)品（魚類、蝦、蟹、貝類等）、奶及其制品等。動(dòng)物性食品為我們提供蛋白質(zhì)、脂肪、礦物質(zhì)和維生素等人體必需的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)。隨著人們生活水平的提高，食品安全問(wèn)題愈發(fā)引人關(guān)注，動(dòng)物性食品作為我們飲食組成中的必要部分，其重要性不言而喻。

2021年11月，農(nóng)業(yè)農(nóng)村部、國(guó)家衛(wèi)生健康委、市場(chǎng)監(jiān)管總局在第488號(hào)公告中公布了包括GB 31658.8-2021《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 動(dòng)物性食品中擬除蟲菊酯類藥物殘留量的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》在內(nèi)的36項(xiàng)食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，自2022年2月1日起實(shí)施。GB 31658.8-2021標(biāo)準(zhǔn)針對(duì)常見(jiàn)動(dòng)物性食品中的多種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留量測(cè)試，提供了配備負(fù)化學(xué)電離源（NCI）的氣相色譜-質(zhì)譜檢測(cè)方法。

擬除蟲菊酯的“前世今生”

菊酯是一種天然的殺蟲劑，從除蟲菊花中分離萃取而得，其活性成分包括除蟲菊素I、除蟲菊素II等6種化合物。天然除蟲菊酯的殺蟲效果好，但見(jiàn)光易分解。20世紀(jì)60年代，在天然除蟲菊酯化學(xué)結(jié)構(gòu)和構(gòu)型研究清楚的基礎(chǔ)上，化學(xué)家著手開(kāi)發(fā)一類具有光穩(wěn)定性的除蟲菊酯的類似物，即擬除蟲菊酯類農(nóng)藥。

常見(jiàn)擬除蟲菊酯類化合物

擬除蟲菊酯的化學(xué)結(jié)構(gòu)和生物活性類似天然除蟲菊酯，具有高效、廣譜、相對(duì)低毒、低殘留等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛用于農(nóng)作物的病蟲害防治，但其使用不當(dāng)時(shí)也會(huì)通過(guò)食物鏈的富集作用殘留在動(dòng)植物體內(nèi)，進(jìn)而對(duì)人類健康造成危害。

限值與管控

針對(duì)此類農(nóng)藥，GB 2763-2021《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)-食品中農(nóng)藥最大殘留*》中已涵蓋了11種動(dòng)物性食品中甲氰菊酯、聯(lián)苯菊酯等多種菊酯化合物的最大殘留*。在其引用的測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)中，檢測(cè)方法多為氣相色譜法或氣相色譜-質(zhì)譜法。

而在本次公布的GB 31658.8-2021《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 動(dòng)物性食品中擬除蟲菊酯類藥物殘留量的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》中，采用了配備負(fù)化學(xué)電離源（NCI）的氣相色譜-質(zhì)譜儀，對(duì)牛、羊、豬肌肉、脂肪和肝臟中的溴氰菊酯、聯(lián)苯菊酯等多種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留量進(jìn)行測(cè)定。

島津解決方案

使用島津GCMS-QP2020 NX產(chǎn)品，建立了使用負(fù)化學(xué)電離源（NCI）測(cè)定擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留量的方案。

島津氣相色譜質(zhì)譜儀GCMS-QP2020 NX

•方法介紹

•標(biāo)準(zhǔn)譜圖

圖1  7種擬除蟲菊酯50 ng/mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖

（1：七氟菊酯 2：聯(lián)苯菊酯 3-6：氟氯氰菊酯 7-8：氟氰戊菊酯 9-10：氰戊菊酯 11-12：氟胺氰菊酯13-14：溴氰菊酯）

圖2  部分化合物校準(zhǔn)曲線

此方法在10-1000 ng/mL范圍內(nèi)線性良好，靈敏度和準(zhǔn)確度均可滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。

•樣品測(cè)試結(jié)果

分別取市售牛里脊肉、豬肉樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，樣品譜圖見(jiàn)圖2所示，2個(gè)樣品中均未檢出7種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留。

圖3  樣品測(cè)試譜圖

What’s more?

在標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法之外，島津還開(kāi)發(fā)了利用氣相色譜-串級(jí)質(zhì)譜GCMS-TQ8050 NX測(cè)試動(dòng)物性食品中擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留量的方案。此方法質(zhì)譜部分配備EI源（電子轟擊電離源），采用MRM（多反應(yīng)監(jiān)測(cè)）采集模式，目標(biāo)化合物經(jīng)二次電離/二次篩選后到達(dá)檢測(cè)器，抗干擾能力更強(qiáng)，在復(fù)雜基質(zhì)樣品的低濃度化合物分析中體現(xiàn)了*的靈敏度及準(zhǔn)確性。

圖4  部分化合物質(zhì)量色譜圖（20 ng/mL）及校準(zhǔn)曲線

總結(jié)

動(dòng)物性食品是人體重要的蛋白質(zhì)、維生素等營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)的來(lái)源，隨著大家食品安全意識(shí)的不斷提高，人們“舌尖上的安全”也成為食品行業(yè)關(guān)注的熱點(diǎn)。島津公司秉承“為了人類和地球的健康”的理念，快速應(yīng)對(duì)國(guó)標(biāo)動(dòng)物性食品中擬除蟲菊酯檢測(cè)項(xiàng)目，讓您吃得營(yíng)養(yǎng)、吃得健康。

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