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氫能是一種清潔、高效、可持續(xù)的二次能源，同時兼有來源廣、燃燒熱值高、能量密度大、可儲存、可再生的特點，是實現(xiàn)“雙碳”目標的重要一環(huán)。氫能應用場景廣泛，其中質(zhì)子交換膜燃料電池汽車是氫能的主要應用場景之一，氫氣中雜質(zhì)控制是確保燃料電池正常運行的關鍵因素，標準《GB/T 37244-2018 質(zhì)子交換膜燃料電池汽車用燃料 氫氣》中對雜質(zhì)控制有著嚴格的要求，其中硫化物是檢測難點之一。

硫化物特點

● 濃度低 總硫含量不可超過0.004 μmol/mol

● 危害大 對質(zhì)子交換膜燃料電池陰極催化劑產(chǎn)生不可逆的毒化作用

● 活性高 易與接觸的材料表面發(fā)生物理吸附或者化學反應，分析誤差大

硫化學發(fā)光化檢測器(SCD)是目前公認的高靈敏和高選擇性硫元素檢測器，且不受大多數(shù)樣品基質(zhì)的干擾，島津硫化學發(fā)光檢測系統(tǒng)Nexis SCD-2030，以創(chuàng)新的水平燃燒器設計為用戶提供更高靈敏度和更高穩(wěn)定性，以豐富的軟自動化功能使實驗室的分析效率攀上新臺階。

島津硫化學發(fā)光檢測系統(tǒng)Nexis SCD-2030

實驗一 樣品直接進樣分析

使用Nexis GC-2030（搭配SCD-2030檢測器）管路系統(tǒng)惰性化，直接進樣測定氫氣中硫化氫、羰基硫、甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、二硫化碳、叔丁硫醇、甲基乙基硫醚、乙硫醚、四氫噻吩等組分。

SCD分析痕量硫化物色譜圖-1

注：1.硫化氫；2.羰基硫；3.甲硫醇；4.乙硫醇

SCD分析痕量硫化物色譜圖-2

5.甲硫醚；6.二硫化碳；7. 叔丁硫醇；8. 甲基乙基硫醚；9. 乙硫醚；10.四氫噻吩

表1.  1.0 mg/m3濃度點的檢測結果

如上表是以1.0 mg/m3濃度點標氣來測試重復性和檢測限，其重復性結果均優(yōu)于1.0%，硫化物檢測下限為10ppb（V/V）級，體現(xiàn)了Nexis SCD-2030良好的重復性和高靈敏度特點。

實驗二 樣品經(jīng)富集濃縮后進樣分析

中國測試技術研究院技術人員通過深入分析探討，開展了基于半導體制冷的低溫富集裝置與GC-SCD聯(lián)用試驗，方法以氫氣中硫化氫、硫氧碳、甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、二硫化碳、甲乙硫醚、噻吩、乙硫醚等9個組分的硫化物氣體標準物質(zhì)進行了方法開發(fā)研究，獲得了良好的分析效果。在《天然氣工業(yè)》期刊發(fā)表了題為“車用燃料氫氣中雜質(zhì)組分分析方法標準化現(xiàn)狀與探討-以質(zhì)子交換膜燃料電池汽車為例”的文章, 島津的Nexis SCD-2030硫化學發(fā)光檢測器作為分析系統(tǒng)檢測部分的核心大顯身手。

樣品富集濃縮進樣SCD分析痕量硫化物色譜圖

注：1.硫化氫；2.硫氧碳；3.甲硫醇；4.乙硫醇；5.甲硫醚；6.二硫化碳；7.甲乙硫醚；8.噻吩；9.乙硫醚

研究結果表明低溫富集裝置-GC-SCD聯(lián)用分析系統(tǒng)可以很好滿足《GB/T 37244-2018 質(zhì)子交換膜燃料電池汽車用燃料 氫氣》對總硫的分析要求，方法檢出限最低可達到0.01 nmol/mol，0.1-40 nmol/mol范圍內(nèi)的線性相關系數(shù)R2大于0.995，0.1 nmol/mol的重復性小于5%。

參考資料：

1. 島津應用No. GC-164. 島津Nexis GC-2030 SCD測定氫氣中微量形態(tài)硫.

2. 潘義,鄧凡鋒,王維康,楊嘉偉,張婷,林俊杰,龍舟,姚偉民,方正.車用燃料氫氣中雜質(zhì)組分分析方法標準化現(xiàn)狀與探討——以質(zhì)子交換膜燃料電池汽車為例[J].天然氣工業(yè),2021,41(04):115-123.

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