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液相色譜 | 手動排氣和自動排氣的差異
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大家在使用液相過程中,經(jīng)常用到液相的排氣功能(Purge),關(guān)于這個功能,涉及泵和自動進(jìn)樣器,還有一些特殊的檢測器,如:示差檢測器(RID-20A)。
對于最常用的泵和自動進(jìn)樣器的排氣,島津液相色譜有兩種方案,一種是手動排氣,一種是自動排氣。但是二者有何區(qū)別,大家是否知道呢?
手動排氣
泵的手動排氣,需要在排氣前打開purge閥。逆時針旋轉(zhuǎn)purge閥180°。然后按purge。此時液體在儀器中的流路為:流動相瓶→脫氣機→泵→泵排液管→廢液。
自動進(jìn)樣器排氣是通過高低壓閥的切換,通過計量泵的動力,將清洗液引入進(jìn)樣器。
此過程泵和進(jìn)樣器相互獨立,互不影響,排氣總時間為25min。
優(yōu)點
該過程的優(yōu)點是節(jié)省時間。一共只需要25min,且3min后在泵排完氣還可以平衡系統(tǒng),自動進(jìn)樣器排完氣時,已經(jīng)沖了22min的系統(tǒng),節(jié)省了系統(tǒng)平衡時間。
缺點
缺點是操作步驟較多,需要開、關(guān)泵排液閥,在擰松擰緊排液閥過程中,該閥也受到了一定程度的磨損。
自動排氣
在島津LabSolution軟件中,選擇儀器參數(shù)視圖中的自動排氣標(biāo)簽。在此標(biāo)簽下,選擇各個泵和自動進(jìn)樣器,之后在軟件頂部點擊自動排氣按鈕,系統(tǒng)開始自動排氣。
此時,可以不擰開泵排液閥。那為什么不會超壓呢?
要從系統(tǒng)流路說起,此時不擰開排液閥,流動相以高流速(常規(guī)液相默認(rèn)8ml/min)流入系統(tǒng),經(jīng)過泵→混合器→進(jìn)樣器,到了進(jìn)樣器之后,從高壓閥6號位進(jìn),此時進(jìn)樣器進(jìn)行了切換,將進(jìn)樣針移動到了廢液口,此時液體經(jīng)過進(jìn)樣器6號位→1號位→樣品環(huán)→進(jìn)樣針→廢液口。而沒有經(jīng)過色譜柱及易分壓部分,所以系統(tǒng)不會超壓。但由于需要進(jìn)樣器針切換位置,所以此時進(jìn)樣器不能和泵同時排氣,只能等泵排氣完再開始正常排氣。
優(yōu)點
此種方案的優(yōu)點是自動化程度高,不需要擰閥,避免了有時候忘記關(guān)閥的情況。而且此方案流路長,能保證進(jìn)樣針前的流路經(jīng)過大流速沖洗。
缺點
缺點是時間長,且需要等進(jìn)樣器排完氣才能沖洗系統(tǒng)。
優(yōu)選方案
有沒有不用擰閥又能盡量縮短時間的方案?
答案是有??梢?/span>對泵先自動排氣,排氣完設(shè)置好方法沖系統(tǒng),自動進(jìn)樣器手動排氣。該方案避免了進(jìn)樣器排氣時間較長不能沖系統(tǒng)的問題。
其他情況
自動排氣有時候會超壓報警是什么原因呢?
此時仍需要從流路考慮。找到堵點。自動排氣流路相對于手動排氣,需要多流經(jīng)泵的在線過濾器→混合器→進(jìn)樣器6號位→高壓閥轉(zhuǎn)子→樣品環(huán)→進(jìn)樣針。需要考慮這些流路中那些易堵的部件。
考慮順序建議:在線過濾器→混合器篩板→高壓閥轉(zhuǎn)子→進(jìn)樣針。