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卷煙香氣知多少?島津GCMS、NDI一起來解惑(下篇)
吸煙與健康一直是煙草行業(yè)在前進過程中所面臨的主要挑戰(zhàn)之一,為了降低吸煙的危害,煙草行業(yè)通常采用各種技術(shù)手段來降低煙氣中的焦油含量等,而這些減害技術(shù)也使煙草制品的香味大打折扣,因此需要通過補香和增香工藝來彌補損失的煙葉香氣或是改善香氣狀況。而補香和增香的重要前提是充分了解煙草中香氣成分的組成、性質(zhì)等。
與此同時,卷煙煙絲的填充情況也與氣味有關(guān)。如果碎葉填充過多,煙氣氣味會變強,有時會有刺激性的香味;如果碎葉填充松散,煙氣氣味就會變淡,有時甚至感覺不到香氣。
通過島津臺式X射線CT系統(tǒng)XSeeker 8000可以直觀地顯示切碎煙葉的纖維體積,并與GC-MS氣味篩查相結(jié)合,可以很好的分析卷煙碎葉的填充程度與氣味成分的關(guān)系。
NDI與GC-MS結(jié)合綜合分析卷煙香味
X射線CT系統(tǒng)的填充度分析:
通過下圖(填充度的CT分析過程圖)可了解從數(shù)據(jù)圖像上將煙葉(含卷紙)和空氣進行分離的過程。
1. 通過CT攝影取得體積數(shù)據(jù)(1)
2. 通過閾值區(qū)分灰度值(2)
3. 為了便于劃分區(qū)域,將煙葉部框入圓柱體(Φ4.6mm×60mm)(3)。
4. 從一端每隔10mm建立一個間隔,共分為6個區(qū)域(4)。最后,通過計算各區(qū)域中的“煙葉”的像素數(shù)來計算各區(qū)域(Φ4.6mm×10mm)中煙絲的體積%。
使用XSeeker 8000對各香煙樣品進行掃描分析(如下圖1所示)后發(fā)現(xiàn)香煙2和4、香煙3和5具有相似的填充度,因此利用GC-MS僅對香煙1、2、3進行分析。點燃香煙1、2和3,用氣密注射器以與燃燒頂端相等的間隔從香煙頂端收集煙氣,并使用火山圖將XSeeker 8000鑒定為具有高填充度的部分(香煙1 :41-50mm、香煙2 :1-10mm、香煙3:1-10mm)與2組中的其余部分進行比較。在圖的左上角(綠色框),低纖維含量區(qū)域的化合物更豐富(下圖2)。
此外,采用主成分分析法(PCA)評估具有高纖維體積的煙頭1-10mm部分是否與香煙2的其它部分存在統(tǒng)計學上的差異。以大約60%的累積貢獻獲得了良好的結(jié)果。當在每個化合物的方框圖中觀察高填充區(qū)域和低填充區(qū)域時,發(fā)現(xiàn)在高纖維體積區(qū)域檢測到高濃度的燒焦氣味化合物(例如2-環(huán)己烯-1-酮)(圖3)。此外當以同樣的方式分析香煙3時,在煙頭部分1-10mm的高纖維體積區(qū)域檢測到十六醛(圖4)。十六醛是一種無氣味的化學物質(zhì),當人們聞的時候會改變情緒。
圖3 香煙2的纖維體積度與點燃后氣味化合物的強度之間的關(guān)系
圖4 香煙3的纖維體積度與氣味化合物的關(guān)系
用縱軸表示GC-MS測得的氣味化合物,橫軸表示X射線CT系統(tǒng)測得的纖維體積度,可以繪制每條香煙的熱圖,進而對纖維體積和氣味化合物的關(guān)系進行整體分析。下圖5中以香煙2為例,在具有高纖維體積的煙頭部分1-10mm區(qū)域檢測到許多高濃度的氣味化合物。預估這些化合物與纖維體積高度相關(guān),因為它們在距離煙頭最遠的填充量較低的51-60mm區(qū)域被檢測到的濃度很低。研究還發(fā)現(xiàn),一些化合物僅在填充程度中等的11-50mm區(qū)域檢測到較高含量。
圖5 香煙2的填充度與氣味化合物的關(guān)系
利用熱圖,對每一支香煙進行分析,并使用多組學分析方法包的映射功能,可以同時將多支香煙繪制為條形圖,如下圖6所示。相關(guān)性分析功能可以在幾秒鐘內(nèi)自動對氣味化合物的相關(guān)性進行顏色編碼(紅色表示高正相關(guān)性,藍色表示高負相關(guān)性,淺色表示無相關(guān)性)。紅色是香煙1,綠色是香煙2,藍色是香煙3。將纖維體積值(填充度)導入到分布圖中。因為填充度和GC-MS的峰面積值之間的分散度在絕對值上不同,所以在將每種化合物加入圖譜之前對填充度和峰面積值進行歸一化。結(jié)果表明,乙酰香草酮具有很強的正相關(guān)性,而硬脂酸乙酯則具有很強的負相關(guān)性。
圖6 香煙1~3的纖維體積與氣味成分的關(guān)系
總結(jié)
本研究使用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GCMS-TQ8040 NX、臺式X射線CT系統(tǒng)XSeeker 8000,從多個角度評估了三種不同品牌卷煙碎煙葉和點燃卷煙煙氣的氣味成分,并通過主成分分析、層次聚類分析、火山圖分析和相關(guān)性分析來分析每個品牌的特征氣味化合物和填充度,為卷煙香味的綜合分析提供了思路。
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