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導(dǎo)讀

上一篇《《中國(guó)藥典》0512高效液相色譜法修訂公示稿梳理  溶液制備溶劑效應(yīng)應(yīng)對(duì)方案》介紹使用島津共同注入模式（Co-injection）可作為一種方法改善色譜峰畸變現(xiàn)象。本篇介紹系統(tǒng)適用性試驗(yàn)部分修訂內(nèi)容！

理論塔板數(shù)、分離度

現(xiàn)行版通則：當(dāng)對(duì)測(cè)定結(jié)果有異議時(shí)，色譜柱的理論板數(shù)（n）和分離度（Rs）均以峰寬（W）的計(jì)算結(jié)果為準(zhǔn)。

修訂公示稿提到：當(dāng)對(duì)測(cè)定結(jié)果有異議時(shí)，色譜柱的理論板數(shù)（n）和分離度（Rs）應(yīng)以半高峰寬（Wh/2）的計(jì)算結(jié)果為準(zhǔn)。

變化：當(dāng)存在測(cè)定結(jié)果異議時(shí)，原計(jì)算結(jié)果判定計(jì)算方式由峰寬改為半高峰寬，同時(shí)分離度半高峰寬計(jì)算方式涉及的公式系數(shù)由2/1.7修訂為1.18。

應(yīng)對(duì)方案

1、打開LabSolutions工作站（以LC Ver 5.103及后續(xù)版本）再解析-選中數(shù)據(jù)文件-右下角方法視圖-編輯-性能-勾選USP2。

2、在LabSolutions軟件中用再解析打開數(shù)據(jù)-->方法視圖-->編輯-->性能-->計(jì)算方法-->用戶定義-->輸入相應(yīng)的名稱和參數(shù)。

應(yīng)用案例

本案例顯示半高峰寬計(jì)算方式下，理論塔板數(shù)、分離度值高于峰寬計(jì)算值。

峰谷比

峰谷比項(xiàng)目是本次新增評(píng)價(jià)參數(shù)，公示稿提到若待測(cè)物質(zhì)峰與相鄰峰之間未達(dá)到基線分離，峰谷比（ p / v）可作為系統(tǒng)適用性試驗(yàn)參數(shù)。

實(shí)現(xiàn)峰谷比計(jì)算，需要用垂直積分方式，而不是切向積分方式！如何調(diào)出峰谷比計(jì)算結(jié)果，請(qǐng)參考以下流程圖。

靈敏度

公示稿提到信噪比（S/N）用于定義系統(tǒng)的靈敏度，按下式計(jì)算：S/N=2 H/h。

在使用規(guī)定的參比溶液獲得的色譜圖中，H為從目標(biāo)峰最大值到基線信號(hào)的峰高，基線外延距離至少為目標(biāo)峰半高峰寬的5倍；?為使用空白溶液在距離目標(biāo)峰至少5倍寬范圍內(nèi)觀察到的最大和最小噪聲的幅度。

目前在計(jì)算信噪比時(shí)，信號(hào)和噪音以當(dāng)前數(shù)據(jù)為準(zhǔn)，公示稿要求在計(jì)算中選擇空白溶液數(shù)據(jù)計(jì)算噪音幅度，并且基線外延距離要求至少是5倍半高峰寬距離。

應(yīng)對(duì)方案

使用LabSolutions控制LC、GC、GCMS、LCMS（包括DB版）時(shí)操作方法都需要添加空白數(shù)據(jù)，目前島津工作站已全面支持公示稿要求計(jì)算方式。較早版本軟件在處理LCMS數(shù)據(jù)時(shí)沒(méi)有選擇空白溶液數(shù)據(jù)選項(xiàng)，在2023年1月后的軟件版本:LCMS Ver.5.120對(duì)此做了增補(bǔ)，如下圖：

拖尾因子

公示稿新增內(nèi)容：除另有規(guī)定外，在檢查和含量測(cè)定項(xiàng)下，以峰面積作定量參數(shù)時(shí)，T值應(yīng)在0.8～1.8 之間。

重復(fù)性

公示稿新增內(nèi)容：如品種項(xiàng)下規(guī)定相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差大于2.0% ，則以重復(fù)進(jìn)樣6次的數(shù)據(jù)計(jì)算。

其他參數(shù)

增加保留時(shí)間和相對(duì)保留時(shí)間作為評(píng)價(jià)系統(tǒng)適用性參數(shù)的描述，島津技術(shù)團(tuán)隊(duì)查閱了以下相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及發(fā)布文件中涉及相對(duì)保留時(shí)間方法應(yīng)用。

1、《中國(guó)藥典》2020年版二部化學(xué)藥品及第一增補(bǔ)本有大量品種在“系統(tǒng)適用性要求”或“限度”行下有相對(duì)保留時(shí)間說(shuō)明。

2、《中國(guó)藥典》2020年版一部中藥及第一增補(bǔ)本約有20個(gè)品種使用一標(biāo)多測(cè)法（也稱一測(cè)多評(píng)法）作為多成分含量測(cè)定方法，其中色譜峰定位應(yīng)用了相對(duì)保留時(shí)間方法。

3、《中藥配方顆粒國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)申報(bào)資料目錄及要求》中明確特征峰相對(duì)保留時(shí)間規(guī)定值范圍：一般應(yīng)不超過(guò)±10%范圍。若超過(guò)±10%范圍，可考慮增加參照物，即特征圖譜測(cè)定中采用1個(gè)或多個(gè)參照物分別對(duì)不同特征峰的相對(duì)保留時(shí)間做出規(guī)定。

4、《中藥配方顆粒質(zhì)量控制與標(biāo)準(zhǔn)制定技術(shù)要求》中明確特征圖譜：建議采用液相或氣相色譜法，比較主要成份色譜峰的個(gè)數(shù)，規(guī)定其相對(duì)保留時(shí)間等。

5、《中藥特征圖譜研究技術(shù)指導(dǎo)原則（征求意見(jiàn)稿）》明確中藥特征圖譜一般可對(duì)峰的保留時(shí)間、相對(duì)峰面積等進(jìn)行評(píng)價(jià)，應(yīng)根據(jù)品種自身特點(diǎn)選擇評(píng)價(jià)方法，特征峰相對(duì)保留時(shí)間規(guī)定值范圍一般應(yīng)不超過(guò)±10%。

應(yīng)對(duì)方案

結(jié)果判定智能評(píng)價(jià)報(bào)告工具  MDR（多數(shù)據(jù)報(bào)告）

什么是MDR：Multi-Data Report（MDR），中文名稱：多數(shù)據(jù)報(bào)告，是LabSolutions DB/CS的內(nèi)置小軟件，作用是通過(guò)調(diào)用其他分析設(shè)備的數(shù)據(jù)制作綜合報(bào)告。

多數(shù)據(jù)報(bào)告（MDR）功能

● 可自動(dòng)提取各特征峰的保留時(shí)間、峰面積以及自動(dòng)計(jì)算相對(duì)保留時(shí)間和相對(duì)峰面積。

● 根據(jù)法規(guī)和分析要求進(jìn)行結(jié)果的自動(dòng)判斷（如符合/不符合規(guī)定），失敗結(jié)果自動(dòng)標(biāo)識(shí)。支持多個(gè)參考峰。

● 支持權(quán)限管理和審計(jì)追蹤，數(shù)據(jù)安全和完整性有保障。

應(yīng)用案例

注：本文中所用數(shù)據(jù)均為島津?qū)嶒?yàn)室特定條件下的測(cè)試數(shù)據(jù)，結(jié)果可能隨實(shí)際情況變動(dòng)。

本文內(nèi)容非商業(yè)廣告，僅供專業(yè)人士參考。