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            島津企業(yè)管理(中國)有限公司

            六氟異丙醇體系GPC系統(tǒng)在難溶性聚合物中的超快速分析

            時間:2024-3-12 閱讀:490
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            背景介紹

            在室溫下采用六氟異丙醇HFIP)溶解難溶性聚合物后用常規(guī)GPC進行分析,通??商娲邷谿PC法而不需要昂貴的專用高溫GPC裝置。但由于HFIP價格昂貴,如何快速完成分析并節(jié)省溶劑也是HFIP體系分析的關鍵問題。

             

            六氟異丙醇HFIP)體系GPC系統(tǒng)特點

            1針對尼龍(聚酰胺)、PET等難溶性樹脂的室溫分析

            2超快速HFIP色譜柱可減少試劑消耗量,降低分析成本,消耗量為普通HFIP色譜柱的1/2

            3縮短分析時間提高工作效率

             

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            應用

             

            1. 尼龍的分子量測定

            色譜分析條件

             譜 柱

            Shodex GPC HFIP-606M(150 mm ×6 mm I.D.)

            Shodex GPC HK-404L (150 mm ×4.6 mm I.D.,超快速分析柱)

             動 相

            5mmol/L CF3COONa(HFIP溶劑)

             速

            0.3 mL/min

             溫

            40 ℃

            進樣體積

            5µL(GPC HK-404L)

            15µL(GPC HFIP-606M)

             










            實驗結果

            ①樣品色譜圖:與傳統(tǒng)快速GPC HFIP-606M色譜柱相比,采用超快速分析柱GPC HK-404L可減少一半分析時間及試劑消耗量。

             

            圖表描述已自動生成 

            尼龍色譜圖

             

            ②重現性:對尼龍(0.25%)進行分析,其保留時間和峰面積均保持良好的重現性。

            形狀中度可信度描述已自動生成 

             

            2. 紫外線照射PET分子量變化測定

            色譜分析條件

             

             譜 柱

            Shodex GPC HK-404L (150 mm ×4.6 mm I.D.) + Shodex GPC HK-405(150 mm ×4.6 mm I.D.)

             動 相

            5mmol/L CF3COONa(HFIP溶劑)

             速

            0.3 mL/min

             溫

            40 ℃

            進樣體積

            10µL

             







            實驗結果

            ①樣品色譜圖

             

            圖表, 折線圖, 直方圖描述已自動生成 

            PET色譜圖

             

            ②分子量結果:通過對結果分析,可以發(fā)現進行了紫外線照射的樹脂溶出開始點提前,同時峰頂的溶出時間變慢,可以確認分子量明顯發(fā)生變化。

             

            PET平均分子量及多分散系數

            形狀中度可信度描述已自動生成 

             

            PET起點、頂點、終點分子量

            形狀中度可信度描述已自動生成 

             

            結論

            采用六氟異丙醇體系GPC系統(tǒng)可實現尼龍、PET等難溶性聚合物的室溫分析,同時實現超快速樣品分析及減少試劑消耗量的效果,可成為高溫GPC系統(tǒng)的替代方案之一。

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