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六氟異丙醇體系GPC系統(tǒng)在難溶性聚合物中的超快速分析
背景介紹
在室溫下采用六氟異丙醇(HFIP)溶解難溶性聚合物后用常規(guī)GPC進行分析,通??商娲邷谿PC法而不需要昂貴的專用高溫GPC裝置。但由于HFIP價格昂貴,如何快速完成分析并節(jié)省溶劑也是HFIP體系分析的關鍵問題。
六氟異丙醇(HFIP)體系GPC系統(tǒng)特點
1針對尼龍(聚酰胺)、PET等難溶性樹脂的室溫分析
2超快速HFIP色譜柱可減少試劑消耗量,降低分析成本,消耗量為普通HFIP色譜柱的1/2
3縮短分析時間提高工作效率
應用
1. 尼龍的分子量測定
色譜分析條件
色 譜 柱 | Shodex GPC HFIP-606M(150 mm ×6 mm I.D.) Shodex GPC HK-404L (150 mm ×4.6 mm I.D.,超快速分析柱) |
流 動 相 | 5mmol/L CF3COONa(HFIP溶劑) |
流 速 | 0.3 mL/min |
柱 溫 | 40 ℃ |
進樣體積 | 5µL(GPC HK-404L) 15µL(GPC HFIP-606M) |
實驗結果
①樣品色譜圖:與傳統(tǒng)快速GPC HFIP-606M色譜柱相比,采用超快速分析柱GPC HK-404L可減少一半分析時間及試劑消耗量。
尼龍色譜圖
②重現性:對尼龍(0.25%)進行分析,其保留時間和峰面積均保持良好的重現性。
2. 紫外線照射PET分子量變化測定
色譜分析條件
色 譜 柱 | Shodex GPC HK-404L (150 mm ×4.6 mm I.D.) + Shodex GPC HK-405(150 mm ×4.6 mm I.D.) |
流 動 相 | 5mmol/L CF3COONa(HFIP溶劑) |
流 速 | 0.3 mL/min |
柱 溫 | 40 ℃ |
進樣體積 | 10µL |
實驗結果
①樣品色譜圖
PET色譜圖
②分子量結果:通過對結果分析,可以發(fā)現進行了紫外線照射的樹脂溶出開始點提前,同時峰頂的溶出時間變慢,可以確認分子量明顯發(fā)生變化。
PET平均分子量及多分散系數
PET起點、頂點、終點分子量
結論
采用六氟異丙醇體系GPC系統(tǒng)可實現尼龍、PET等難溶性聚合物的室溫分析,同時實現超快速樣品分析及減少試劑消耗量的效果,可成為高溫GPC系統(tǒng)的替代方案之一。
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