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MALDI-TOF對(duì)小分子化合物分子量的快速確認(rèn)

小分子通常指分子量小于1000 Da（尤其小于400 Da）的有機(jī)化合物，包括天然產(chǎn)物（生物體合成）及各類人工合成的有機(jī)小分子。質(zhì)譜技術(shù)由于可以精確測(cè)量各類化合物的質(zhì)量，被廣泛應(yīng)用于小分子的分子量表征及結(jié)構(gòu)鑒定工作。通常小分子分子量表征常用手段是LCMS，實(shí)則MALDI-TOF同樣可以用于小分子化合物的分子量確認(rèn)，且具有更高的效率。

MALDI-TOF MS表征小分子分子量的方案特點(diǎn)：

1快！每天可分析數(shù)千個(gè)樣品

2直接上樣分析，無(wú)需樣品分離

3所需樣品量較少，單次上樣體積只需1 μL以內(nèi)

4除可溶性樣品外，還能夠分析難溶性樣品

MALDI-TOF分析小分子的工作流程

小分子測(cè)試案例分享

01各類化合物（原料、物料、產(chǎn)品）分子量及雜質(zhì)檢測(cè)

在藥品、化工品等產(chǎn)品生產(chǎn)過(guò)程中，對(duì)投入的原料、物料以及終產(chǎn)品進(jìn)行分子量和雜質(zhì)檢測(cè)，是生產(chǎn)質(zhì)量控制的重要內(nèi)容。下圖中，通過(guò)質(zhì)譜信息可以直接了解寡核苷酸合成原料亞磷酰胺單體的分子量及雜質(zhì)信息。

寡核苷酸合成原料亞磷酰胺單體質(zhì)譜圖

02小分子有機(jī)合成反應(yīng)跟蹤、產(chǎn)物確認(rèn)

在有機(jī)合成中，鑒定反應(yīng)產(chǎn)物和了解反應(yīng)進(jìn)程極其重要。MALDI-TOF MS可以快速測(cè)量化合物進(jìn)行半定量反應(yīng)跟蹤和產(chǎn)物確認(rèn)。通過(guò)化合物單同位素峰的分布，還能輕松識(shí)別出溴和氯的存在與否。下圖中原料雙（氯甲基）苯的信號(hào)強(qiáng)度在反應(yīng)18小時(shí)后降低，產(chǎn)物雙（溴甲基）苯在反應(yīng)18小時(shí)后強(qiáng)度增加。

反應(yīng)不同時(shí)間獲得的反應(yīng)產(chǎn)物的質(zhì)譜圖比較

03有機(jī)功能材料合成確認(rèn)

有機(jī)功能材料包括有機(jī)光電材料、有機(jī)導(dǎo)電材料、有機(jī)磁性材料、有機(jī)催化材料等。MALDI-TOF MS可以快速進(jìn)行有機(jī)功能材料的合成確認(rèn)。下圖中，通過(guò)樣品同位素分布模式及質(zhì)量數(shù)的實(shí)際檢測(cè)結(jié)果與理論值的比較，可以準(zhǔn)確判斷產(chǎn)品合成是否成功。

半導(dǎo)體材料及有機(jī)發(fā)光二極管材料的質(zhì)譜圖

04難溶性顏料分子量分析

顏料通常不溶于水和一般有機(jī)溶劑，常見(jiàn)的顏料包括無(wú)機(jī)顏料、偶氮顏料、鈦菁顏料等。由于顏料的難溶解性，不能使用傳統(tǒng)LCMS或GCMS方法進(jìn)行分子量檢測(cè)，而MALDI-TOF MS由于不需要分離，分析時(shí)不受溶解性限制，可以檢測(cè)不溶性顏料的分子量，用于鑒別顏料種類或者顏料生產(chǎn)合成質(zhì)控。

難溶性顏料鈦菁紅的質(zhì)譜圖

結(jié)語(yǔ)

MALDI-TOF MS具有前處理簡(jiǎn)單、能夠快速獲取從低分子量到高分子量各類樣品的分子量信息，無(wú)需分離、不受樣品溶解性限制等優(yōu)點(diǎn)，為醫(yī)藥行業(yè)藥物發(fā)現(xiàn)、有機(jī)合成產(chǎn)物確認(rèn)、化工領(lǐng)域顏料、乳化劑等各類化工產(chǎn)品分子量分析、有機(jī)功能材料的合成確認(rèn)提供快速檢測(cè)手段。

撰稿人：頓俊玲

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