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前言

近年來(lái)鋰電池行業(yè)發(fā)展迅猛，在移動(dòng)設(shè)備、電動(dòng)汽車、混合動(dòng)力汽車等領(lǐng)域都有廣泛的應(yīng)用。但是，鋰電池電解液中的雜質(zhì)會(huì)導(dǎo)致電池性能和安全性的下降，因此，在我國(guó)，HG/T 4067-2015標(biāo)準(zhǔn)要求采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(ICP-AES)對(duì)電解液中的元素雜質(zhì)進(jìn)行管理。

本應(yīng)用方案中，島津ICPE-9820電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（配置耐氫氟酸進(jìn)樣系統(tǒng)和有機(jī)炬管）直接進(jìn)樣分析鋰電池電解液中的雜質(zhì)元素。同時(shí)考察了樣品的加標(biāo)回收率和重復(fù)性，以確認(rèn)分析方法的準(zhǔn)確和穩(wěn)定性。

直接進(jìn)樣分析要點(diǎn)

★ 鋰電池電解液通常是將六氟磷酸鋰(LiPF6)溶解在有機(jī)溶劑中的混合溶液，基體復(fù)雜

★ 有機(jī)溶劑的存在會(huì)引起炬管積碳，也會(huì)對(duì)光譜信號(hào)產(chǎn)生干擾

★ LiPF6會(huì)水解生成氫氟酸HF，這對(duì)常規(guī)的玻璃進(jìn)樣系統(tǒng)會(huì)帶來(lái)腐蝕的風(fēng)險(xiǎn)

★ 直接進(jìn)樣分析，需要既耐HF又耐有機(jī)的進(jìn)樣系統(tǒng)

樣品前處理

①準(zhǔn)備兩種鋰電池電解液樣品

樣品一為LiPF6 in EMC— 1.0 mol/L LiPF6溶于碳酸甲乙酯(EMC)的電解液。

樣品二為LiPF6 in EC/DMC— 1.0 mol/L LiPF6溶于碳酸乙烯酯(EC)和碳酸二甲酯(DMC)混合溶劑（v/v=50:50）中的電解液。

②準(zhǔn)備稀釋溶劑

碳酸甲乙酯（EMC）、乙醇和水的混合溶液，體積比為1:4:5。

③準(zhǔn)備上機(jī)溶液樣品，進(jìn)行樣品稀釋

兩種電解液樣品，使用稀釋溶劑稀釋10倍后，待測(cè)。

④準(zhǔn)備加標(biāo)樣品

在用稀釋溶劑稀釋10倍的上機(jī)溶液中加入AI、As、Ca、Cd、Cr、Cu、Fe、Hg、K、Mg、Na、Ni、Pb、Zn的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，制備成加標(biāo)樣品。溶液中各元素的加標(biāo)濃度為0.1mg/L (相當(dāng)于電解液樣品中的1mg/kg)。

儀器配置及條件

● 耐氫氟酸及有機(jī)進(jìn)樣系統(tǒng)

標(biāo)準(zhǔn)曲線

使用稀釋溶劑配制Al、As、Ca、Cd、Cr、Cu、Fe、Hg、K、Mg、Na、Ni、Pb、Zn的標(biāo)準(zhǔn)溶液。將碳酸鋰添加到標(biāo)準(zhǔn)溶液中，用于基體匹配，每個(gè)濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液中的鋰濃度均為1.0mol/L，具體情況如下表所示。

分析結(jié)果

本方法的檢出限（DL）遠(yuǎn)小于HG/T 4067-2015標(biāo)準(zhǔn)限值要求，說(shuō)明ICPE-9820可以滿足鋰電池電解液中雜質(zhì)元素的分析。兩種電解液樣品的具體結(jié)果見下表。

N.D. :低于檢出限

加標(biāo)回收率

對(duì)兩種電解液進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，結(jié)果如下表所示。

兩種電解液樣品的回收率在89%~107%之間，證實(shí)了用ICPE-9820分析鋰電池電解液中雜質(zhì)元素的準(zhǔn)確性。

方法優(yōu)勢(shì)

★ ICPE-9800系列ICP-OES同時(shí)進(jìn)行多種元素分析，高效省時(shí)省力。

★ 能穩(wěn)定、準(zhǔn)確、精確地分析鋰電池電解液中的元素雜質(zhì)。

★ 電解液樣品稀釋后，直接進(jìn)樣分析，無(wú)需額外處理。

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