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導(dǎo)讀

以上情況，您的實(shí)驗(yàn)室有遇到過嗎？的確，針對(duì)動(dòng)物性食品中獸藥殘留量的檢測，液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜的多反應(yīng)監(jiān)測模式（MRM）是大家一貫使用的方法，它靈敏度高，檢測結(jié)果準(zhǔn)確，但是假陽性的情況也并不能完全避免。為避免假陽性，MRM譜模式結(jié)合庫搜索應(yīng)運(yùn)而生。在做獸藥殘留檢測時(shí)，除了具有MRM常規(guī)方法效率高、成本低等特點(diǎn)外，該采集模式就像特種兵一樣，在高難度的挑戰(zhàn)項(xiàng)目中戰(zhàn)斗力極強(qiáng)，能有效地提升采集數(shù)據(jù)的可靠性和準(zhǔn)確性。

MRM譜模式

MRM譜模式是一種不同于常規(guī)的質(zhì)譜采集模式，除了常規(guī)獲取質(zhì)譜信息并準(zhǔn)確定量外，還可以通過采集的多對(duì)離子對(duì)信息進(jìn)行庫搜索以便進(jìn)一步定性確認(rèn)。

與傳統(tǒng)MRM方法相比，MRM譜模式監(jiān)測更多離子對(duì)，提高化合物的特異性，豐富了化合物的質(zhì)譜信息。另一方面，該模式可根據(jù)在不同基質(zhì)中的碎片離子對(duì)信號(hào)，并參照質(zhì)譜庫對(duì)比檢索計(jì)算類似性評(píng)分，能有效降低數(shù)據(jù)假陽性。更重要的是，該方法的靈敏度、線性和重現(xiàn)性與傳統(tǒng)MRM方法基本保持一致。

“作戰(zhàn)方案”— MRM譜模式結(jié)合庫檢索提升多獸殘分析中數(shù)據(jù)可靠性

我們采用島津LCMS-8050建立了18種獸殘，214個(gè)離子對(duì)的多獸殘分析的MRM譜模式的方法，該方法靈敏度高、準(zhǔn)確、線性良好。

“作戰(zhàn)武器”

三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀

“實(shí)戰(zhàn)成效”

以阿替洛爾為例，MRM譜模式和傳統(tǒng)MRM得到的定量離子強(qiáng)度幾乎一致，且通過MRM 譜模式的方法，化合物可以呈現(xiàn)多對(duì)離子對(duì)，具有較高的選擇性，可以用于庫檢索定性。

LabSolutions Insight 庫搜索

阿替洛爾（2.5 μg/kg）的MRM色譜圖（左：常規(guī)MRM；右：MRM譜模式）

以化合物比索洛爾為例，對(duì)雞肉和豬肉基質(zhì)中含有的目標(biāo)物進(jìn)行定性分析，比索洛爾添加量僅為0.5 μg/kg時(shí)，在兩種基質(zhì)中該化合物均能準(zhǔn)確定性，其相似度均為99%以上。

使用MRM 譜模式對(duì)豬肉和雞肉基質(zhì)中的比索洛爾的定性

得益于UFMS的超高速性能，保證了使用多個(gè)碎片離子以及離子之間的相對(duì)比例關(guān)系用于定性的MRM譜模式的同時(shí)，還可進(jìn)行靈敏和準(zhǔn)確的定量分析。以美托洛爾為例，在豬肉基質(zhì)中，濃度在0.5 ng/mL時(shí)，各MRM離子對(duì)S/N均大于10，在線性范圍0.5~20 ng/mL內(nèi)該化合物線性良好，相關(guān)系數(shù)r值為0.998，準(zhǔn)確度在88.2~109.0%之間。同時(shí)對(duì)于不同添加量（0.5、1、2.5 μg/kg）的加標(biāo)驗(yàn)證，回收率在80.79~94.29%之間。

美托洛爾的MRM色譜圖和校準(zhǔn)曲線（0.5 ng/mL）

結(jié)語

“特種兵”一詞源于軍事領(lǐng)域，常指高度訓(xùn)練和專業(yè)技能過硬的部隊(duì)，能準(zhǔn)確打擊敵方重要目標(biāo)，維護(hù)人民生命安全。而民以食為天，食以安為先，食品安全問題不容小視，好食品也需要“特種兵”來保駕護(hù)航。濫用獸藥導(dǎo)致的殘留固然可怕，但島津也有利器進(jìn)行監(jiān)測，使危害不上餐桌，并盡其所能守護(hù)餐桌安全。

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