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獸藥殘留國標(biāo)應(yīng)對| GB 31656.14水產(chǎn)品中27種性激素殘留量的測定
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LCMS-80XX系列
? 優(yōu)異的速度,卓越的靈敏度
得益于島津深厚的質(zhì)譜研發(fā)積淀,在諾貝爾獲獎?wù)叩闹笇?dǎo)下實現(xiàn)關(guān)鍵技術(shù)的突破。作為將三重四極桿高靈敏度和高速度相結(jié)合的公司,為質(zhì)譜領(lǐng)域帶來真正意義上的創(chuàng)新。為用戶著想,秉承超快速分析的理念,顯著提升分析通量,打造實驗室的效率之星。
? 卓越的穩(wěn)定性,值得信賴的準(zhǔn)確性
LCMS-80XX系列產(chǎn)品重視儀器抗污染能力和整體耐用性,即使在嚴(yán)苛的連續(xù)分析中也可保持出色的穩(wěn)定性,提供準(zhǔn)確可靠的分析結(jié)果;面對食品復(fù)雜的基質(zhì)樣品時可以輕松應(yīng)對。
? 功能豐富的軟件,強大的MRM方法包
Labsolutions LCMS全中文工作站軟件,具備豐富的支持多組分定量方法制作的便利功能,以直觀的界面幫助用戶迅速上手;從方法建立、實時分析到報告編輯,化繁為簡,大幅提升分析工作的效率;更提供多領(lǐng)域分析方法包,無需方法摸索,即刻開展工作。
西塞山前白鷺飛,桃花流水鱖魚肥。——唐•張志和《漁歌子》
蟹螯即金液,糟丘是蓬萊。——唐•李白《月下獨酌》
春盤擘紫蝦,冰鯉斫銀鱠。——唐•唐彥謙《夏日訪友》
江上往來人,但愛鱸魚美。——宋代•范仲淹《江上漁者》
從流傳至今的詩句中可以看出,我國食用水產(chǎn)品具有悠久的歷史。
水產(chǎn)品作為重要的食物來源,富含蛋白質(zhì)及各種微量元素,有著不可替代的鮮味與營養(yǎng)物質(zhì),是我們餐桌上不可或缺的組成部分。隨著生活水平的提高,我們的飲食觀念也有了提升,在追求水產(chǎn)品美味的同時,也關(guān)注水產(chǎn)品中藥物的殘留問題。
藥物殘留是影響水產(chǎn)品安全的因素之一,具有代表性的種類包括氯霉素類、孔雀石綠、硝基呋喃類、磺胺類、喹諾酮類、激素類等藥物,人類如果長期攝入含有藥物殘留的水產(chǎn)品,藥物勢必會在體內(nèi)不斷地蓄積,當(dāng)濃度達(dá)到一定量時,不可避免地會對人體產(chǎn)生毒性作用,危害身體健康。
激素類藥物可促進(jìn)動物生長、提高產(chǎn)值,提升動物養(yǎng)殖的經(jīng)濟(jì)效應(yīng),因此常應(yīng)用于水產(chǎn)養(yǎng)殖中。性激素屬于類固醇類激素,包括雌激素、孕激素和雄激素,若使用不當(dāng)或濫用,可在水產(chǎn)品中殘留,此類水產(chǎn)品通過食物鏈進(jìn)入人體后可造成內(nèi)分泌失調(diào)、肝功能紊亂、膽結(jié)石等,甚至有致癌的風(fēng)險。《中華人民共和國農(nóng)業(yè)農(nóng)村部公告第250號》已將己二烯雌酚、己烯雌酚、己烷雌酚、甲基睪丸酮、群勃龍等激素列入食品動物中禁止使用的藥品及其他化合物清單。
GB 31656.14-2022《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 水產(chǎn)品中 27 種性激素殘留量的測定液相色譜 串聯(lián)質(zhì)譜法》由中華人民共和國農(nóng)業(yè)農(nóng)村部、中華人民共和國國家衛(wèi)生健康委員會和國家市場監(jiān)管總局于2022年9月 20日通過第594號公告發(fā)布,自2023年2月1日起實施。
島津解決方案
參考標(biāo)準(zhǔn):GB 31656.14-2022
檢測儀器:LCMS-80XX系列
01分析條件
☆ 液相條件
色 譜 柱:Shim-pack Scepter C18-120 (100 mm × 2.1 mm, 1.9 μm )島津(上海)實驗器材有限公司,P/N: 227-31012-05
流動相:A相-0.02%氨水;B相-甲醇
柱溫:30℃
流速:0.3 mL/min
進(jìn)樣體積:5 µL
洗脫方式:梯度洗脫,B相初始濃度為55%,時間程序見下表。
梯度洗脫程序
☆ 質(zhì)譜條件
離子源:ESI,正負(fù)離子模式
接口電壓:1.0 kV
霧化氣:氮氣3.0 L/min
干燥氣:氮氣10 L/min
加熱氣:空氣10 L/min
DL管溫度:200℃
加熱模塊溫度:450℃
接口溫度:350℃
掃描模式:多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)
碰撞氣:氬氣(230 kPa)
02上機分析視頻
感興趣小伙伴可以通過以下視頻查看“批處理分析設(shè)置”(1:14 min 開始)
03色譜圖及標(biāo)準(zhǔn)曲線
2 ng/mL 27種性激素標(biāo)液的MRM色譜圖
部分性激素的標(biāo)準(zhǔn)曲線
04加標(biāo)回收率
性激素的加標(biāo)回收率及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差
結(jié)論
參考國標(biāo),建立了使用島津LC-MS/MS測定魚肉中性激素殘留的方法?;衔镌? μg/L~100 μg/L濃度范圍內(nèi)線性良好,相關(guān)系數(shù)r在0.999以上。在 2、20 和 100 μg/L 三個濃度下,連續(xù)六針進(jìn)樣,化合物的保留時間和峰面積的RSD%分別在0.03%~0.32%和0.33%~9.85%之間,儀器精密度良好。加標(biāo)濃度為2和50 μg /kg的樣品,85%以上的化合物回收率在 60%~120%之間且重復(fù)性良好。該方法靈敏度高,分析時間短,結(jié)果準(zhǔn)確,可用于水產(chǎn)品中性激素殘留量的準(zhǔn)確檢測。
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