教育部【設備更新】來了!島津電催化劑材料研究解決方案
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電催化反應是在電化學反應的基礎上,用催化材料作為電極或在電極表面修飾催化劑材料,從而減低反應的活化能,提升電化學反應的效率。
電催化劑是電催化反應中的關鍵材料之一,其活性高低對電催化反應的速率和成本起著關鍵作用。對電催化劑的制備、電催化過程和反應機理的研究已經成為電化學、表面科學、材料科學、納米科學等交叉的前沿學科。本解決方案主要關注電催化劑的研究。
各種表征技術對于電催化劑的研究是必不可少的,電催化劑的表征分為基本性質和電催化性能表征?;拘再|包括催化劑的組成、結構、表面性質等,電催化性能一般分為在溶液中或在單電池中的電催化活動及穩(wěn)定性和耐久性。島津可以提供電催化劑研究涉及的各種表征分析儀器及解決方案。
01
電催化劑材料元素組成表征
l 典型應用案例
EDX-7200測試鈀鹽中的Pd含量
貴金屬鈀(Pd)是電催化劑研究中常用貴金屬元素,氯化鈀是一種重要的高端載體催化劑前驅體,在生產活性炭載鈀催化劑過程中具有不可替代性。采用EDX -7200測定氯化鈀中鈀的含量,制樣簡單,測試速度快,準確度高,穩(wěn)定性好。
樣品前處理:
取適量PdCl2粉末樣品于壓樣環(huán)中,在30噸壓力下制成片狀,待分析。校準樣品與試樣采用相同的制樣方法。
測試結果:
首先使用基本參數法對PdCl2樣品進行定性分析,圖譜見圖1,從圖譜可以看出,樣品中含有微量的Al和Si等雜質元素。
圖1 PdCl2樣品定性分析譜圖
采用外標法進行定量,Pd定量分析結果見表1,從結果看,誤差控制在0.2%以內,準確度好。
表1 試樣PdCl2中Pd分析的準確度數據
EDX-7200/8100
•無需化學前處理,可進行非破壞性分析
•快速分析,最快30s可出結果
•寬廣的定量濃度范圍(ppm-100%)
•通過基本參數法(FP法),無需標準樣品即可實現定量分析
02
有機分子電催化劑材料有機組成表征
l 典型應用案例
LCMS-9030液相串聯四極桿飛行時間質譜儀定性分析橡膠中未知物質
樣品前處理:取溴化丁基橡膠適量,剪碎,加入20%乙醇/水溶液(V/V)進行提取,橡膠重量與提取溶劑比例為0.5g/mL,85℃加熱回流1小時。所得提取液經過0.22µm聚四氟乙烯濾膜過濾侯上機分析。
圖2 不同CE能量下目標物MS2譜圖
將CE 25V下質譜圖導入Formula Predictor,并對主要碎片離子進行分子式預測,結果如下表所示。
表2 主要二次碎片分子式預測結果
圖3 ACD軟件的二級碎片歸屬結果(紅色為歸屬成功)
搜索該結構,可得此物質的名稱為9,10-二羥基硬脂酸,CAS#120-87-6,是一種常見的化工中間原料。
利用LCMS-9030超高效液相色譜四極桿飛行時間質譜聯用儀,找到了橡膠提取溶液中的未知物質。在LCMS-9030高質量測定準確度和分子式預測軟件的幫助下,確定了該未知物的分子式。
液相串聯四極桿飛行時間質譜儀LCMS-9030
• 準確:sub-ppm級質量準確度
• 穩(wěn)定:長時間穩(wěn)定,減少校正和維護
• 靈敏:媲美三重四極桿的高靈敏度
• 快速:最快每秒100張圖譜采集
03
電催化劑材料結構表征
l 典型應用案例
使用激光粒度儀測試石墨類負極材料的粒度
使用激光粒度儀SALD-2030濕法測試石墨類負極材料的粒徑大小和分布,測試速度快,數據穩(wěn)定且重復性好。
樣品前處理:
取適量石墨類負極材料粉末用純水攪拌均勻,經外部超聲分散后,滴加至循環(huán)流通池中,同時添加少量表面活性劑(1%家用洗滌劑),隨后進行測試。
測試結果:
圖4、圖5是石墨類負極材料樣品A和B的粒徑分布圖。
表3是石墨類負極材料測試結果,從實驗結果可看出,粒度儀智能化軟件可自動完成數據分析,展示樣品粒度的各種信息。
圖4 石墨A粒徑分布圖 圖5 石墨B粒徑分布圖
表3 石墨類負極材料粒度測試結果
粒度儀SALD-2300
• 解決折射率選擇的難題
• 可有效解決不同廠家測試結果差異的問題
• 單光源實現全范圍無斷點的可靠分析
• 間隔1秒的超高速監(jiān)控團聚或溶解過程
• 高靈敏度可測至0.1ppm微量粒子,同時對深顏色甚至黑色樣品也可輕松檢測
04
電催化劑材料表面性質表征
典型應用案例
XPS表征鉑碳催化劑
使用X射線光電子能譜儀(XPS)分析鉑碳催化劑表面的元素組成和價態(tài),結果表明Pt以金屬單質形態(tài)存在。
樣品處理:
直接用雙面絕緣膠帶將樣品貼于樣品條上,放入真空腔內測試。
測試結果:
圖6 為全掃得到元素種類進行精細譜掃描分析譜圖,從譜圖可知C元素主要為活性炭物種(~284.6eV),Pt元素主要以金屬態(tài)形式存在(~71.4eV),Pt 4p3/2對O元素有部分干擾,O元素主要以-OH化學態(tài)的形式存在(~532.7eV),推測來自于表面吸附。
圖6 XPS各元素精細譜掃描結果
X射線光電子能譜儀AXIS SUPRA+
• 自動化技術
樣品自動傳輸和交換
• 表面分析能力
高能量分辨/高靈敏度/高空間分辨
• 豐富的附件和聯用技術
團簇離子源/ISS/催化反應池/加熱制冷/UPS/AES/REELS等聯用技術
• 智能化軟件系統
實時監(jiān)測功能
05
電催化劑耐久性測試
l 典型應用案例
EPMA表征鉑碳催化劑
使用電子探針顯微分析儀(EPMA)觀察催化劑的形貌,通過背散射電子像觀察到Pt存在一定的團聚現象并給出元素成分。
樣品處理:
使用導電膠帶黏附薄層催化劑粉末試樣,放入真空樣品室測試。
測試結果:
圖7是電子探針EPMA-1720二次電子像觀察鉑碳催化劑得到的微區(qū)形貌,放大倍數為六千倍,顆粒尺寸小于100nm。圖8為背散射電子像,可以看出襯度不同,這是較大原子序數的元素團聚所致。相關研究證明,鉑催化劑降解的最主要機理是鉑納米顆粒的團聚和生長。因此使用EPMA背散射電子像直接觀察納米Pt是否有團聚,對鉑碳催化劑的質量控制和失效分析具有重要意義。
對紅色圈著的白亮團聚部分進行微區(qū)定性定量分析,結果見圖9,可看到明顯的元素Pt、C特征峰和少量O元素。
圖7 二次電子像觀察形貌6000X 圖8 背散射電子像6000X(紅圈為元素分析位置)
圖9 EPMA元素分析譜圖和結果
電子探針顯微分析儀EPMA-8050G
• 搭載高亮度肖特基發(fā)射體
• 空間分辨率
• 高靈敏度、高分辨率型波譜儀
• 全部分析操作簡單易懂
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