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島津原子力顯微鏡在膜測試中的應(yīng)用
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膜材料分為有機(jī)膜材料和無機(jī)膜材料。有機(jī)膜是指由有機(jī)高分子材料制成的薄膜狀材料,具有許多優(yōu)異的特性,例如柔韌性、透明性、耐磨損性和化學(xué)穩(wěn)定性。有機(jī)膜在許多領(lǐng)域都有廣泛的應(yīng)用,如食品包裝、藥物傳遞、膜分離、電子器件等。無機(jī)膜是指由無機(jī)材料制成的薄膜狀材料,與有機(jī)膜相比,無機(jī)膜通常具有更高的熱穩(wěn)定性、化學(xué)穩(wěn)定性和機(jī)械強(qiáng)度。無機(jī)膜在許多領(lǐng)域都有著廣泛的應(yīng)用,包括膜分離、氣體分離、電化學(xué)儲能、傳感器等。
無論是有機(jī)膜還是無機(jī)膜,在科研活動(dòng)中,都需要對其表面微觀形貌和結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征。原子力顯微鏡不僅具備三維高分辨成像能力,還具備對各類物理屬性進(jìn)行表征的能力,因此對于膜測試是非常理想的選擇。
以上兩張圖片分別是聚苯乙烯的表面三維形貌和微觀結(jié)構(gòu)圖。三維形貌可以獲得其粗糙度等信息,利用原子力顯微鏡的機(jī)械性能表征功能,還可以通過對粘彈性分布的檢測,可以觀察到聚合物分子鏈纏繞的狀態(tài)。
此外,對于一些多組分混合的高分子膜材料,也可以通過此方法對各組分的占比、分散情況進(jìn)行觀察。
如上圖所示,左側(cè)是表面形貌,無法區(qū)分不同的組分。右側(cè)是粘彈性分布圖像,因各組分性質(zhì)不同,很清楚地區(qū)分開來。利用圖像處理軟件,可以得到兩種組分的面積占比。
對于有機(jī)膜,目前鋰電池隔膜的研究非常熱門。常用的鋰電池隔膜材料是聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)或者兩者的混合物。制作工藝有干法和濕法兩種,制作過程又包括流延、拉伸、定型等步驟。工藝和過程都會(huì)影響隔膜的孔隙孔徑、孔隙率等。常用的觀測方法是掃描電鏡法,但是因?yàn)镻E、PP都是絕緣材料,會(huì)形成嚴(yán)重的荷電效應(yīng),導(dǎo)致觀察圖像失真。因此,在應(yīng)用上原子力顯微鏡非常適合。
以上三張圖片是用原子力顯微鏡對不同制作工藝的隔膜材料進(jìn)行成像的圖。范圍為5μm×5μm。因?yàn)樵恿︼@微鏡獲得的形貌圖像為三維圖像,因此隔膜多孔結(jié)構(gòu)可被很顯著地表現(xiàn)出來。
對于鋰電池隔膜,除了常溫下的孔隙結(jié)構(gòu),還需要測試孔隙在不同溫度下的變化。因?yàn)楫?dāng)電池體系發(fā)生異常時(shí),溫度升高,為防止產(chǎn)生危險(xiǎn),希望隔膜可以在快速產(chǎn)熱溫度(120~140℃)開始時(shí),因熱塑性發(fā)生熔融,關(guān)閉微孔,隔絕正極與負(fù)極,阻止電解質(zhì)通過,從而達(dá)到遮斷電流的目的。
島津原子力顯微鏡具備完善的環(huán)境控制功能。使用樣品加熱單元從室溫梯度加熱到125°C和140°C,并觀察其表面形狀。范圍為5μm×5μm。隨著溫度的升高,可以看到由于隔膜熔化,孔隙逐漸收縮。對于該實(shí)驗(yàn),使用島津?qū)iT設(shè)計(jì)的環(huán)境控制艙既可以在真空環(huán)境下進(jìn)行,也可以完全模擬鋰電池內(nèi)部的溫度/濕度/電化學(xué)環(huán)境進(jìn)行。
不同溫度下有機(jī)材料性質(zhì)會(huì)發(fā)生變化。這些變化不僅包括材料表面因熱脹冷縮而發(fā)生的形貌變化,也包括機(jī)械性能的改變。利用原子力顯微鏡對環(huán)境的控制能力和對表面形貌、機(jī)械性能的測試能力,可以很好地完成此類測試。
如上圖所示,在低溫下(-30℃)有機(jī)薄膜不僅表面形貌(左側(cè)圖)發(fā)生了改變,而且低溫也影響了樣品機(jī)械性能,粘彈性(右側(cè)圖)相對于常溫下明顯改變,發(fā)生了脆化。
對于無機(jī)膜而言,微觀尺度下的表面晶體形狀和結(jié)構(gòu)也是重點(diǎn)關(guān)注的對象。如在半導(dǎo)體領(lǐng)域廣泛使用的ITO、FTO薄膜等,也需要用原子力顯微鏡進(jìn)行表面形貌的檢測。
以上兩張圖片是濺射法ITO導(dǎo)電玻璃表面形貌。可以看到小顆粒聚集形成的晶粒和亞晶粒結(jié)構(gòu)。
對于很多功能性鍍膜,使用原子力顯微鏡進(jìn)行分析,可以獲得非常豐富和直觀的信息。
如上圖所示,在鐵基底上鍍一層銅,因?yàn)殄儗臃浅1?,左?cè)的形貌圖像上無法區(qū)分。但是兩種不同的金屬,其功函數(shù)是不同的,因此相對于同一根探針,其電勢差是不一樣的。通過原子力顯微鏡的表面電勢模式,可以獲得右側(cè)的表面電勢分布圖,從中可以清晰地分辨兩種金屬。
對于目前大量使用的磁存儲介質(zhì),也同樣可以利用原子力顯微鏡的表面磁疇觀察模式,對鍍層實(shí)際效果進(jìn)行檢測。
截取一小片硬盤樣品,觀察其表面形貌,可以看到拋光形成的表面紋路,也可以直接得到表面粗糙度,從而定量分析加工效果。還可以利用磁力模式,觀察記錄數(shù)據(jù)以后的表面,右圖中上半部分為未磁化區(qū)域,下半部分為已磁化區(qū)域,可以觀察到數(shù)據(jù)記錄形成的磁道結(jié)構(gòu)。由此可以直觀檢測該磁盤的制造工藝是否合格。
綜合來看,原子力顯微鏡作為一種功能強(qiáng)大的顯微鏡技術(shù),在膜材料測試中可以提供豐富的表征信息,幫助研究人員深入了解膜材料的結(jié)構(gòu)、力學(xué)性質(zhì)、電學(xué)性質(zhì)等重要性質(zhì),促進(jìn)材料科學(xué)和工程領(lǐng)域的研究和應(yīng)用。
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