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今年2月，新標準GB 5009.191-2024《食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、縮水甘油酯的測定》發(fā)布， 8月8日將正式實施。氯丙醇酯是一類含有氯原子的丙醇酯類物質，此類化合物在某些食品加工中，尤其在高溫精煉油脂、發(fā)酵豆制品和鹽酸水解植物蛋白等過程中可能產生。氯丙醇酯對人體健康具有潛在危害，例如肝臟毒性、腎臟毒性，長期攝入還可能影響神經系統(tǒng)的發(fā)育。基于此，我國對食品中的氯丙醇酯含量設定了限量標準。GB 2762-2022《食品中污染物限量》中對3-MCPD有限量要求，調味品（固態(tài)調味品除外）中不得高于0.4mg/kg；固態(tài)調味品不得高于1.0 mg/kg。

由于該標準已發(fā)布近半年，小編也收到了不少用戶的咨詢，小編發(fā)現(xiàn)大家的主要問題都集中在此標準的第二篇——食品中氯丙醇脂肪酸酯和縮水甘油酯的測定，小編針對第二篇的詳細內容及優(yōu)缺點整理成了下表。

島津針對以上三個方法，均有完整應對方案。

通過從效率、難易程度等因素綜合比對，小編更推薦第一法，部分參數(shù)及結果如下所示。

同位素稀釋-GC-MS/MS法測定食品中氯丙醇酯及縮水甘油酯含量

【儀器】

島津GCMS-TQ系列，配PTV進樣口

【分析條件】

色譜柱：SH-Rxi-5 ms，30 mx 0.25 mm x 0.25μm

PTV程序：80℃(0 min)_300℃/min_165℃(10)_ 300℃/min_320℃(8 min)

柱溫程序：70℃(2 min)_20℃/min_200'℃_40℃℃/min_300℃(4 min)

進樣方式：不分流進樣

離子源溫度：250℃

不分流進樣時間：2 min

接口溫度：300℃

柱流量：1.5mL/min

【MRM參數(shù)及保留時間】

【部分結果】

圖1  氯丙醇、縮水甘油及內標物衍生物的總離子流圖

圖2  嬰兒配方乳粉添加0.006mg/kg的TIC圖

圖3  標準曲線

圖4  轉化為GE的標準曲線

【注意事項】

● 盡量準確把控水解溫度10℃，否則會影響實驗穩(wěn)定性。例如當溫度過高時，3-MCPDE轉化成縮水甘油的副反應，轉化率會增大。

● 由于衍生劑PBA對儀器的污染較大，應重視前后數(shù)據結果的差異，并注意儀器的維護清潔。請搭配PTV進樣口或使用反吹功能，可有效降低儀器污染程度。

● 可采用預柱延長色譜柱壽命。

看到這里，各位老師是不是對新標準第二篇第一法很了解了？當然各位老師也可根據自身實際情況，選擇最適合的方法。如需完整版應用，歡迎前往島津下載。

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