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《中國藥典》超臨界流體色譜分析技術(shù)

《中國藥典》在早期收載了“0531超臨界流體色譜法”，提到超臨界流體的擴散系數(shù)和黏度接近于氣體，因此溶質(zhì)的傳質(zhì)阻力小，用作流動相可以獲得快速高效分離。目前該項技術(shù)在藥物研究方面應(yīng)用較多，尤其是應(yīng)對異構(gòu)體分析，復(fù)雜基質(zhì)凈化，復(fù)雜基質(zhì)中待測成分快速提取具有顯著優(yōu)勢，近年來已與質(zhì)譜法聯(lián)用解決一些分析難點。

《中國藥典》0431質(zhì)譜法 超臨界流體色譜-質(zhì)譜聯(lián)用

國家藥典委員會發(fā)布的“0431質(zhì)譜法草案”對文字做了修訂：采用電噴霧離子源或大氣壓化學(xué)離子源等。色譜流出物通過色譜柱和離子源之間的加熱限流器轉(zhuǎn)變為氣態(tài)后，引入質(zhì)譜儀。

島津SFC與MS聯(lián)用解決方案

島津通過將SFC與超臨界流體萃?。⊿FE）相結(jié)合，超臨界流體萃取（SFE）利用超臨界流體的高滲透性和擴散性，可以自動從固體樣品中提取和分析目標(biāo)成分。Nexera UC通過全新的分離技術(shù)優(yōu)化您的分析流程，將樣品制備、分析及多種分離模式集于一體，提供高靈敏度的檢測結(jié)果。

島津SFC可與LC和MS組成二維液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，包括SFC-LC-MS和LC-SFC-MS，也可直接與MS組成SFC-MS/MS或SFE-QTOF。

SFC-LC- MS

LC-SFC-MS分析元胡止痛片中延胡索乙素對映異構(gòu)體

元胡止痛片是由延胡索、白芷制成的中成藥，具有理氣，活血，止痛功效，其中延胡索藥材活性成分延胡索乙素又稱“四氫巴馬汀”。研究表明，左旋四氫巴馬汀具有鎮(zhèn)痛、鎮(zhèn)靜、催眠及安定作用。右旋巴馬汀無此作用，因此右旋巴馬汀一般用于制備左旋巴馬汀等。島津使用LC-SFC-MS開發(fā)了元胡止痛片中的延胡索乙素對映異構(gòu)體手性分離方法，不僅節(jié)省分析時間，而且提高了手性化合物分析的自動化程度。

使用LC-SFC 多維色譜系統(tǒng)對元胡止痛片甲醇提取液進(jìn)行分析，MS 檢測器在7min 從第一維切換至第二維。從圖4 可以看出，在7min 前，L-THP 和D-THP混合物與元胡止痛片提取液中的其他同分異構(gòu)體實現(xiàn)分離。進(jìn)一步，將4.9min 出峰的L-THP 和D-THP 混合物通過高壓切換閥導(dǎo)入第二維的SFC 手性分離系統(tǒng)，對映異構(gòu)體在5min 內(nèi)得到快速分離。

SFC-LC- MS測定滴劑中維生素D?的含量

島津成功利用SFC-LC/LCMS二維聯(lián)用技術(shù)將超臨界流體色譜儀(SFC)與反相液相色譜儀組合成二維柱切換系統(tǒng)，來實現(xiàn)油脂中脂溶性成分的在線凈化和反相分離。對于含有復(fù)雜基質(zhì)和雜質(zhì)的油脂樣品，只需使用正相溶劑簡單稀釋后，可直接注入到該系統(tǒng)進(jìn)行樣品的在線凈化和分離，實現(xiàn)了維生素D滴劑的快速自動化分析。

維生素D2、D3標(biāo)準(zhǔn)品分離色譜圖

維生素AD滴劑分析色譜圖

SFC-LC/LCMS法優(yōu)勢

• 前處理操作更簡單,省去人工操作，減少人為誤差

• 分析過程用時短，分析效率大大提升

• 超臨界流體替代有機溶劑，運行成本低

詳情參考

《島津超臨界“全相”系統(tǒng)，創(chuàng)新引領(lǐng)、科技賦能 ——SFC-LCMS聯(lián)用技術(shù)測定滴劑中維生素D?的含量》

SFC-MS/MS分析中藥中吡咯里西啶類生物堿異構(gòu)體

吡咯里西啶堿是分布非常廣泛的植物毒素，大多數(shù)具有肝毒性。2020年12月，歐盟發(fā)布COMMISSION REGULATION (EU) 2020/2040，修訂條例 (EC) No. 1881/2006 關(guān)于某些食品中吡咯里西啶類生物堿(Pyrrolizidine Alkaloids)的最高含量，正式設(shè)定PAs在食品中的限量要求。其中對于干藥草中的限量為400μg/kg，該限量要求計算21種吡咯里西啶類生物堿的總和，另提到需要考慮14種同分異構(gòu)體。該法規(guī)于2022年7月1日正式執(zhí)行，島津在較早期開發(fā)了LC-MS/MS分析28種PAs的分析方法，對于多種異構(gòu)體的分析需求和難點，島津開發(fā)了SFC-MS/MS方法。

5種石松胺和2種千里光寧堿異構(gòu)體

對于異構(gòu)體PA的鑒定，與LC-MS/MS相比，SFC-MS/MS提供了更加優(yōu)異的色譜選擇性。利用島津SFC方法開發(fā)系統(tǒng)，分別考察了4種不同的手性色譜柱和8種不同的改性劑組成的色譜條件。得到的最終分析條件，可以對18種PA和16種相關(guān)N-氧化物進(jìn)行定量分析。

SFE-LCMS-QTOF聯(lián)用測定補骨脂主要成分

傳統(tǒng)分析方法需利用甲醇等有機溶劑對補骨脂樣品進(jìn)行萃取，費時費力且污染較大。本文采用島津公司超臨界流體萃取(SFE)技術(shù)，利用超臨界態(tài)二氧化碳對補骨脂的主要成分進(jìn)行了快速提取。在LCMS-9030超高效液相色譜四極桿飛行時間質(zhì)譜聯(lián)用儀上建立了9種主要成分的標(biāo)準(zhǔn)曲線及高分辨標(biāo)準(zhǔn)二級質(zhì)譜庫，解析了二級質(zhì)譜裂解規(guī)律。在此基礎(chǔ)上，通過精確質(zhì)量數(shù)及二級質(zhì)譜對 SFE 提取樣品中相應(yīng)物質(zhì)進(jìn)行了確證，并定量分析了相應(yīng)濃度。

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