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            島津企業(yè)管理(中國(guó))有限公司

            ELSD-LTⅡ蒸發(fā)光散射檢測(cè)器使用方法及注意事項(xiàng)

            時(shí)間:2024-8-16 閱讀:374
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            img1 

             

            原理

            蒸發(fā)光散射檢測(cè)器是一種通用型檢測(cè)器,可以用于檢測(cè)任何非揮發(fā)性的化合物。

            儀器工作步驟分為三步,分別為流動(dòng)相的霧化、流動(dòng)相的蒸發(fā)、檢測(cè)對(duì)應(yīng)的化合物。流動(dòng)相進(jìn)入儀器后變?yōu)楹芗?xì)的霧滴,霧滴在通過漂移管時(shí)蒸發(fā),所需檢測(cè)的物質(zhì)可以被檢測(cè)出散射光強(qiáng)度,光強(qiáng)度取決于所測(cè)物質(zhì)的濃度。

             

            圖示

描述已自動(dòng)生成 

            圖示, 工程繪圖

描述已自動(dòng)生成 

             

            在霧化階段,來自于色譜的流動(dòng)相被氮?dú)饣蚩諝忪F化,然后被帶入玻璃管中,氣體(空氣或氮?dú)猓┍仨殯]有顆粒,防止影響檢測(cè),流動(dòng)相中大的水滴附著在玻璃管表面上,只有細(xì)的霧滴能夠進(jìn)入漂移管中。

            為了蒸發(fā)流動(dòng)相,使用了一個(gè)溫控漂移管,漂移管的出口與檢測(cè)室相連,我們通常使用低沸點(diǎn)的溶劑作為流動(dòng)相,如水和有機(jī)試劑。

            所測(cè)的化合物在漂移管中由于流動(dòng)相被蒸發(fā)而變成顆粒,被氣體攜帶從漂移管進(jìn)入檢測(cè)室。檢測(cè)室中由LED燈作為光源,如果進(jìn)入的氣體中含有顆粒,則光被散射并被光電倍增管檢測(cè),散射光的強(qiáng)度與散射微粒的質(zhì)量成指數(shù)關(guān)系。

             

            I=k mb

            I:光強(qiáng)度

            m:散射微粒的質(zhì)量

            k、b為常數(shù)(取決于測(cè)試條件:如溫度與流動(dòng)相的性質(zhì))

            檢測(cè)室有載氣進(jìn)入,控制細(xì)微顆粒的散射并防止污染檢測(cè)室。

             

            圖示, 工程繪圖

描述已自動(dòng)生成 

             

            使用方法

            開機(jī)前檢查:配制所需的流動(dòng)相;將色譜柱出口管路連接到檢測(cè)器入口;打開空氣或氮?dú)庠?,輸入壓力設(shè)置為350kpa(儀器無法設(shè)置氣壓,取決于起源輸入壓力)。

            對(duì)所需流動(dòng)相進(jìn)行排氣,開泵輸送流動(dòng)相,確保儀器前方玻璃管中的虹吸管充滿液體,霧化管中液滴正常;沖洗平衡流動(dòng)相,設(shè)置Gain值、漂移管溫度、打開LED燈;沖洗完成、確?;€壓力穩(wěn)定、調(diào)零、進(jìn)樣測(cè)試。

            測(cè)試完成后沖洗管路與霧化器30min以上,沖洗完成后停止泵送液,等待一段時(shí)間(建議30min以上)后再關(guān)閉氣源。

             

            注意事項(xiàng)

            1.  確保儀器后方黑色廢氣管順延向下,不會(huì)造成任何氣體堵塞,前方廢液管順延向下,并未處于液面以下,如果排液管末端接觸到液體,會(huì)阻止流動(dòng)相從虹吸管中順暢排出。

            2.  在泵輸送流動(dòng)相時(shí),確保霧化氣體處于流動(dòng)狀態(tài),沒有霧化氣的情況下,流動(dòng)相可能會(huì)使霧化器內(nèi)部的塑料件降解;因此需要先開氣源,再輸送流動(dòng)相;先停泵,維持氣源30min以上,再關(guān)閉氣源。

            3.  為了防止樣品中顆粒污染霧化器或漂移管,樣品上機(jī)前務(wù)必使用0.22um或0.45um的濾膜過濾。

            4.  流動(dòng)相流速范圍為:0.2-2.5ml/min,氣源輸入壓力小于300kpa時(shí)儀器指示燈閃爍代表儀器處于未就緒,一般使用壓力為350kpa,最大壓力為450kpa,壓力過大可能會(huì)導(dǎo)致壓力傳感器損壞。

            5.  漂移管溫度最大設(shè)定值為80℃,當(dāng)需要維護(hù)清洗漂移管時(shí),可以設(shè)置為最大100℃。

            6.  選擇流動(dòng)相時(shí)應(yīng)使用低沸點(diǎn)的溶劑作為流動(dòng)相,如水和有機(jī)試劑。如果使用鹽作為流動(dòng)相,他們會(huì)在蒸發(fā)步驟后結(jié)晶從而損壞霧化器和漂移管,造成較高的基線噪音,因此切勿使用鹽作為流動(dòng)相。如需使用一些添加劑幫助提高分離效果,可以選用乙酸銨、甲酸、乙酸等LCMS適用的溶劑。

             

            維護(hù)方法

            1.  氣源:如果霧化氣中含有雜質(zhì)顆粒或過多水汽,可能會(huì)導(dǎo)致氣體壓力傳感器或霧化器、漂移管損壞,因此霧化氣與儀器之間需要安裝氣體過濾器并定期維護(hù)、更換。如空氣壓縮機(jī)的變色硅膠、活性炭等。

            2.  霧化器:如果流動(dòng)相選擇不合適、或者清洗不徹底可能導(dǎo)致霧化效率降低,霧化器需要定期清洗或更換(霧化器的清洗需要謹(jǐn)慎,否則可能導(dǎo)致霧化器損壞泄漏)。

             

            清洗方法:

            斷開流動(dòng)相管路與霧化氣管路,小心從儀器上取下霧化器與玻璃管,斷開霧化器與玻璃管的連接,放在20ml或50ml燒杯中,倒入2cm左右清洗試劑,試劑取決于霧化器中可能存在的物質(zhì),大多數(shù)情況下選擇異丙醇作為清洗試劑。霧化器出口朝下,氣路接口處注意不要在液面以下。異丙醇超聲清洗30min以上,更換純水沖洗30min。

             

            瓶子上寫著字

低可信度描述已自動(dòng)生成 

             

            3.  漂移管清洗方法:

            接通檢測(cè)器電源,打開霧化氣體電源,以2ml/min流速輸送可溶解污染物的流動(dòng)相(如異丙醇),通過控制面板進(jìn)入溫度調(diào)節(jié)模式,按住上鍵5秒以上,自動(dòng)將漂移管溫度升至100℃,保持流量與溫度至少3h。

             

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