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            島津企業(yè)管理(中國)有限公司

            獸藥殘留國標(biāo)應(yīng)對丨GB 31656.15水產(chǎn)品中甲苯咪唑及其代謝物殘留量的測定

            時間:2024-8-27 閱讀:380
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            甲苯咪唑是高效、廣譜的抗蠕蟲藥,對于驅(qū)除魚體內(nèi)的多種胃腸線蟲、絳蟲、旋毛蟲作用顯著,由于其在防治水產(chǎn)動物寄生蟲病上的良好效果,在水產(chǎn)養(yǎng)殖業(yè)中被廣泛應(yīng)用;但若長期頻繁使用,可能會引起中毒現(xiàn)象,且會使病原產(chǎn)生耐藥性,同時環(huán)境中的浮游動物對這些藥品的耐受能力亦在不斷提高。

             

            最大殘留限量

            目前,我國在水產(chǎn)品中尚未制定甲苯咪唑的最大殘留限量(MRL),但《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中獸藥最大殘留限量》(GB 31650-2019)規(guī)定了羊/馬的肌肉、脂肪、肝、腎等組織中的MRL,且與歐盟限量要求是一致的((EU) No 37/2010)(見下表)。

             

            我國食品中甲苯咪唑限量要求

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            歐盟食品中甲苯咪唑限量要求

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            檢測方法國標(biāo)

            GB 31656.15-2022《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 水產(chǎn)品中甲苯咪唑及其代謝物殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》由中華人民共和國農(nóng)業(yè)農(nóng)村部、中華人民共和國國家衛(wèi)生健康委員會和國家市場監(jiān)管總局于2022年9月20日通過第594號公告發(fā)布,自2023年2月1日起實施。

             

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            LCMS-TQ RX系列

             

            ? 高穩(wěn)定性和高靈敏度,提高數(shù)據(jù)可靠性

            LCMS-TQ RX全系列標(biāo)配新一代Ion Focus離子源,采用新開發(fā)的CoreSpray技術(shù),提升霧化效果和均勻性,進(jìn)一步提升了分析數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性。RX系列通過更有效地提高離子化和離子傳輸效率,實現(xiàn)更高的分析靈敏度和耐用性。

             

            ? 保持良好的儀器狀態(tài),提高實驗室工作效率

            開始分析前,性能管家功能會檢查質(zhì)量準(zhǔn)確度、質(zhì)譜響應(yīng)強度等儀器條件,并根據(jù)結(jié)果自動進(jìn)行調(diào)整,將儀器始終保持在良好狀態(tài)。

             

            ? 降低儀器能耗,減少實驗室和環(huán)境負(fù)荷

            在生態(tài)模式下,儀器會監(jiān)控自身的使用情況,如果在設(shè)定的時間段內(nèi)沒有使用,它會自動關(guān)閉;通過該模式可將儀器能耗降低約31%。

             

            津一直積極應(yīng)對國標(biāo),以下是島津具體解決方案:

             

            津解決方案

            參考標(biāo)準(zhǔn):GB 31656.15-2022

            采用島津三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀,具體配置為:

            系統(tǒng)控制器:SCL-40

            自動進(jìn)樣器:SIL-40C X3

            輸液泵:LC-40B X3

            柱溫箱:CTO-40S

            色譜工作站:LabSolutions Ver.5.114

            在線脫氣機:DGU-405

             

            1分析條件

            ☆ 液相條件

            色 譜 柱:Shim-pack Velox SP-C18 (100 mm × 2.1 mm, 2.7 μm ),島津(上海)實驗器材有限公司,P/N: 227-32003-03

            流 動 相:A相-0.1%甲酸水溶液;B相-甲醇

            柱溫:30℃

            流速:0.3 mL/min

            進(jìn)樣體積:5 µL

            洗脫方式:梯度洗脫,B相初始濃度為45%,時間程序見下表。

             

            梯度洗脫程序

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            ☆ 質(zhì)譜條件

            離子源:ESI,正負(fù)離子模式

            接口電壓:+4kV

            霧化氣:氮氣3.0 L/min

            干燥氣:氮氣10 L/min  

            加熱氣:空氣10 L/min

            碰撞氣:氬氣(230 kPa)

            DL管溫度:250℃

            加熱模塊溫度:400℃

            接口溫度:300℃

            掃描模式:多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)

             

            2上機分析視頻

             

             

            文本

描述已自動生成 

             

             

            3色譜圖及標(biāo)準(zhǔn)曲線

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            標(biāo)準(zhǔn)溶液的MRM色譜圖

             

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            標(biāo)準(zhǔn)曲線

             

            4重復(fù)性結(jié)果

            以 1、10 和 100 ng/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液,各連續(xù)進(jìn)樣6次,考察儀器的重復(fù)性,保留時間和峰面積 RSD 值分別在0.04~0.13%和0.63~3.08%之間,測定結(jié)果見下表。

            標(biāo)準(zhǔn)溶液保留時間和峰面積重復(fù)性結(jié)果(n=6)

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            5回收率結(jié)果

             

            回收率

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            結(jié)論

            該方法靈敏度高,重復(fù)性好,結(jié)果準(zhǔn)確,可滿足水產(chǎn)品中甲苯咪唑及其代謝物殘留量的檢測要求。

             

            ☆ 解決方案升級-LC-MS/MS獸藥分析方法包

            津作為分析儀器廠商,一直關(guān)注食品安全行業(yè)的發(fā)展及標(biāo)準(zhǔn)動態(tài),并在獸藥殘留檢測領(lǐng)域深耕多年,匠心推出的獸藥分析方法包含30多類570余種獸藥化合物,涵蓋國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、農(nóng)業(yè)部公告等多個標(biāo)準(zhǔn)涉及的獸藥。方法包中既包括化合物中英文名稱、分子式、質(zhì)量數(shù)、CAS號、MRM參數(shù)等化合物信息,也有按類別劃分的各類獸藥化合物的獨立方法,用戶可根據(jù)實際分析需求直接查找化合物參數(shù)或調(diào)用方法,靈活多變地快速實現(xiàn)多組分同時分析。

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            本文內(nèi)容非商業(yè)廣告,僅供專業(yè)人士參考。

             

             

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