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導(dǎo)語(yǔ)

2022年12月19日，國(guó)家藥典委員會(huì)發(fā)布《中國(guó)藥典》（2025年版）編制大綱，大綱提到以下兩點(diǎn)關(guān)于重金屬及有害元素標(biāo)準(zhǔn)修訂計(jì)劃：

1、進(jìn)一步開展重金屬及有害元素殘留篩查，積累數(shù)據(jù)，完善相應(yīng)限量標(biāo)準(zhǔn)。

2、持續(xù)積累植物類中藥材重金屬及有害元素測(cè)定數(shù)據(jù)，為制定一致性限量要求提供數(shù)據(jù)支撐。

2024年9月30日，國(guó)家藥典委員會(huì)發(fā)布5個(gè)關(guān)于2025年版《中國(guó)藥典》中藥重金屬及有害元素相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)公示稿，分別是“關(guān)于2321 鉛、鎘、砷、汞、銅測(cè)定法標(biāo)準(zhǔn)草案的公示”、“關(guān)于黃連國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)草案的公示”、“關(guān)于艾葉國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)草案的公示”、“關(guān)于川芎國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)草案的公示”、“關(guān)于0212 藥材和飲片檢定通則標(biāo)準(zhǔn)草案的公示（第二次）”。標(biāo)準(zhǔn)公示稿一經(jīng)發(fā)布，引起行業(yè)高度關(guān)注，島津技術(shù)團(tuán)隊(duì)積極響應(yīng)，與現(xiàn)行版通則做了詳細(xì)的文字比較和內(nèi)容梳理、歸納，并制定了解決方案，供行業(yè)相關(guān)參考。

增修訂內(nèi)容梳理

注：以下內(nèi)容根據(jù)公示稿和起草說明整理。

l                      藥典一部各論檢查項(xiàng)收載變化

根據(jù)艾葉、黃連、川芎重金屬及有害元素蓄積及與土壤相關(guān)性研究結(jié)果，擬新增重金屬與有害元素檢查項(xiàng)，均要求【重金屬及有害元素】照鉛、鎘、砷、汞、銅測(cè)定法（通則2321）測(cè)定，鉛不得過 5mg/kg；鎘不得過1mg/kg；砷不得過2mg/kg；汞不得過 0.2mg/kg；銅不得過 20mg/kg。

l                      2020年版現(xiàn)行版《中國(guó)藥典》藥典一部各論收載檢查項(xiàng)擬做調(diào)整情況

根據(jù)風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估結(jié)果，《中國(guó)藥典》2020年版收載重金屬及有害元素檢查項(xiàng)的18個(gè)植物類藥材，有13個(gè)品種在各論項(xiàng)下刪除相關(guān)檢查列入通則，其余人參、山茱萸、梔子、葛根、金銀花5個(gè)品種，仍保留在各論下。

l                      “0212藥材和飲片檢定通則”重金屬及有害元素項(xiàng)目擬新增要求

根據(jù)課題研究成果，結(jié)合樣品篩查結(jié)果、風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估結(jié)果等，擬將55個(gè)（其中13個(gè)是在各論項(xiàng)下刪除相關(guān)檢查列入通則）植物類中藥材及飲片品種列入通則，制定重金屬及有害元素限量標(biāo)準(zhǔn)，中藥飲片生產(chǎn)企業(yè)在做好追溯的情況下對(duì)于上述品種可不必進(jìn)行批批檢測(cè)，但提示企業(yè)需關(guān)注重金屬與有害元素，引導(dǎo)種植基地選址，規(guī)范藥材種植。

應(yīng)符合重金屬及有害元素要求的藥材及飲片

重金屬及有害元素要求：相關(guān)藥材及飲片（詳見上表）鉛不得過 5mg/kg，鎘不得過 1mg/kg，砷不得過 2mg/kg，汞不得過 0.2 mg/kg，銅不得過 20 mg/kg。

l                      “2321 鉛、鎘、砷、汞、銅測(cè)定法”修訂情況

1、原子吸收分光光度法

正文：擬刪除各元素標(biāo)準(zhǔn)曲線中濃度為 0ng/ml的點(diǎn)，標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備由6個(gè)點(diǎn)調(diào)整為5個(gè)點(diǎn)，使三種方法標(biāo)準(zhǔn)曲線點(diǎn)數(shù)統(tǒng)一。

附注：根據(jù)儀器說明書的要求扣除空白干擾。 

2、電感耦合等離子體質(zhì)譜法

正文：

1、標(biāo)準(zhǔn)品溶液制備的稀釋溶液由10%（V/V）硝酸 溶液調(diào)整為5%（V/V）硝酸溶液。
2、汞元素貯備液濃度由0.5μg/ml調(diào)整到1μg/ml，增加貯備液穩(wěn)定性。

3、為簡(jiǎn)化實(shí)驗(yàn)操作，汞元素標(biāo)準(zhǔn)品溶液不再單獨(dú)配制，擬修訂為與其它四種元素準(zhǔn)品溶液同時(shí)配制。
4、擬刪除標(biāo)準(zhǔn)品溶液的濃度為0ng點(diǎn)，增加其它濃度點(diǎn)，保持每種元素標(biāo)準(zhǔn)曲線5個(gè)濃度不變，同時(shí)調(diào)整了標(biāo)準(zhǔn)曲線的最高點(diǎn)濃度，滿足樣品的實(shí)際測(cè)定范圍。擬修訂標(biāo)準(zhǔn)曲線的范圍，建議標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液臨用配制， 并在2小時(shí)內(nèi)完成測(cè)定。

附注：

1、內(nèi)標(biāo)溶液濃度可根據(jù)儀器設(shè)備具體情況適當(dāng)調(diào)整。

2、中藥注射劑的取樣量，應(yīng)依據(jù)各品種具體使用劑量及殘留量限度折算后進(jìn)行取樣。

儀器分析方案

典型應(yīng)用案例  ICP-MS測(cè)定當(dāng)歸、酸棗仁、白芷、黃精等9種中藥飲片粉末重金屬及有害元素含量

l                      檢出限

以方法空白溶液連續(xù)測(cè)定 11 次，計(jì)算方法檢出限，以稱樣量 0.5g定容到 50 mL 計(jì)算，得到該方法的檢出限(MDL)，各元素檢出限為0.0006 mg/kg~0.4705 mg/kg，詳細(xì)結(jié)果見下表：

l                      樣品檢測(cè)結(jié)果

取中藥材粉末，按照樣品前處理程序處理后進(jìn)行測(cè)定，測(cè)試結(jié)果見下表，樣品中As、Cd、Cu、Hg、Pb濃度均小于中國(guó)藥典對(duì)應(yīng)元素 2、1.0、20、0.2、5 mg/kg的限量要求，各元素加標(biāo)回收率為 86.2~103.5%。9種中藥材進(jìn)行交叉連續(xù)重復(fù)測(cè)定,結(jié)果見表 6,樣品中As重復(fù)性(RSD)為0.98%~4.96%,Cd為1.51%~4.99%Cu為 0.68%~4.81%，Hg為2.62%~4.60%，Pb為 0.70~4.92%，重復(fù)性良好。

九種中藥材測(cè)試結(jié)果

九種中藥材連續(xù)測(cè)定重復(fù)性結(jié)果（n=9）

注:N.D.為未檢出。

對(duì)酸棗仁樣品進(jìn)行了添加回收率測(cè)試，回收率 86.2%~103.5%，回收率良好，見下表。

回收率測(cè)試結(jié)果

利用島津電感耦合等離子體質(zhì)譜儀 ICPMS-2030 測(cè)定了當(dāng)歸、酸棗仁、白芷、黃精、桃仁、葛根、山茱萸、人參、梔子共計(jì)九種藥典中藥飲片粉末中的 As、Cd、Cu、Hg、Pb 元素含量。分析結(jié)果顯示，該方法檢出限為 0.0006 mg/kg~0.4705 mg/kg，遠(yuǎn)低于標(biāo)準(zhǔn)限量要求，各元素加標(biāo)回收率為 86.2%~103.5%，重復(fù)性 RSD% 良好<5.0%,該方法可適用于中藥中重金屬元素含量的分析測(cè)定。

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