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            島津企業(yè)管理(中國)有限公司

            燃燒離子色譜法(CIC)助力可吸附有機氟(AOF)高效分析

            時間:2024-11-20 閱讀:299
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            圖示

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            全氟化合物(PFAS)因其特性有著廣泛的應(yīng)用,包括電子產(chǎn)品、食品材料、滅火泡沫等。但由于其在環(huán)境中不易被降解,且易通過食物鏈在活體生物內(nèi)累積從而造成身體多器官的危害,具有持久性和生物累積性,是目前受到廣泛關(guān)注的新型污染物,中國、美國、歐洲等都已發(fā)布相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及法案對其限值做出一定要求。

             

            由于全氟化合物種類已高達幾千種,而目前能夠準(zhǔn)確定量的僅占其中的小部分,因此是否可以通過測定樣品中總有機氟含量來判定PFAS是否超標(biāo)已成為廣泛關(guān)注的方案,而燃燒法離子色譜系統(tǒng)(CIC)因其快速、高效的分析能力,成為目前全氟分析的重要方案之一。

            本文將參照美國國家環(huán)境保護局EPA 1621草案方案,利用燃燒離子色譜法對草案中規(guī)定的加標(biāo)化合物全氟己烷磺酸(PFHxS)測定進行評估,并就實際樣品進行分析。

             

            燃燒離子色譜法優(yōu)勢

            圖片 

            島津燃燒法離子色譜系統(tǒng)

             

            ü                      針對不同種類樣品鹵素及硫的有效分析

            ü                      簡單、高效、直接的快速分析方案

            ü                      實現(xiàn)從樣品燃燒到分析的自動化流程

             

            應(yīng)用

            前處理

            樣品:將樣品通過顆?;钚蕴浚℅AC)柱進行吸附后,轉(zhuǎn)移至燃燒爐陶瓷容器中并充分燃燒,燃燒產(chǎn)物由吸收溶液吸收。

             

            燃燒分析條件

            樣品容器 :陶瓷

            裂解爐入口溫度 :1000℃

            裂解爐出口溫度 :1100℃

            氧氣流速:400mL/min

            氬氣流速:200mL/min

            加濕氬氣流速:100mL/min

            吸收溶液:溶劑水

            最終吸收液溶液體積:10.3mL

             

            色譜分析條件

            色 譜 柱 :Shim-PackTM IC-SA2

            流 動 相 :1.8mmol/L Na2CO3+1.7mmol/L NaHCO3

            流 速 :1.0 mL/min

            柱 溫 :350℃

            進 樣 體 積:50µL

             

            實驗結(jié)果

            ①  標(biāo)準(zhǔn)品譜圖:多種陰離子混合標(biāo)準(zhǔn)品建立校準(zhǔn)曲線,相關(guān)系數(shù)均高于0.999,且各離子分離度良好。

            圖片 

            0.5mg/L陰離子混合標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖

             

            ② 初始精密度和回收率(IPR):收集100mL用于吸收全氟燃燒產(chǎn)物的水溶液,向其中加入19.5μg/L的PFHxSNa溶液(作為加標(biāo)溶液),同時準(zhǔn)備兩份方法空白溶液,通過加標(biāo)溶液濃度減去方法空白溶液濃度獲得IPR。方法空白樣品濃度為1.6ug/L,平均回收率為93%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為8.3%,均符合EPA 1621的標(biāo)準(zhǔn)。

            圖片 

            PFHxSNa標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖

             

            IPR結(jié)果和接受標(biāo)準(zhǔn)

            圖片 

             

            ③ 實際樣品分析結(jié)果:提取100mL河水樣品進行分析測定。減去方法空白樣品濃度后,所得實際樣品含量結(jié)果為1.6μg/L。

            圖片 

            河水樣品色譜圖

             

            河水樣品測定結(jié)果

            圖片 

             

            結(jié)論

            采用島津燃燒法離子色譜系統(tǒng)用于分析AOF。校準(zhǔn)曲線線性良好;平均回收率為93%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為8.3%,均符合法案要求。對實際樣品的分析表明可實現(xiàn)ppb級別的檢測。

             

            本文內(nèi)容非商業(yè)廣告,僅供專業(yè)人士參考。

             

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