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            當前位置:> 供求商機> 四極桿液質(zhì)用 Trap-Free 2維LCMS系統(tǒng)

            [供應(yīng)]四極桿液質(zhì)用 Trap-Free 2維LCMS系統(tǒng)

            貨物所在地:北京北京市

            更新時間:2024-09-09 21:00:07

            有效期:2024年9月9日 -- 2025年3月9日

            已獲點擊:327

            聯(lián)系我時,請告知來自 化工儀器網(wǎng)

            四極桿液質(zhì)用 Trap-Free 2維LCMS系統(tǒng)隨著HPLC系統(tǒng)應(yīng)用廣泛,對于高靈敏度檢測和更高定性能力的需求日益增加。質(zhì)譜儀可以滿足上述要求。一個MS(質(zhì)譜測定)探測器即可達到要求。 →質(zhì)譜儀的優(yōu)點 島津致力于研發(fā)出如同HPLC檢測器一樣操作簡便的質(zhì)譜儀。

            四極桿液質(zhì)用 Trap-Free 2維LCMS系統(tǒng)

            http://www.an.shimadzu.co.jp/lcms/c6nq2v000003dl54-img/c6nq2v000003dlnd.jpg

            Question :

            使用LCMS測定以不揮發(fā)性流動相條件測出的雜質(zhì)時,是否還需要重新探討揮發(fā)性流動相條件?

            Solution :

            不需要。如果使用Trap-free 2維LC/MS系統(tǒng)則可在線變更流動相。

            可在線實現(xiàn)不揮發(fā)性流動相和揮發(fā)性流動相之間的切換。
            與Labsolutions聯(lián)合使用,是非常便利的支持工具。
            只須將目標雜質(zhì)導(dǎo)入MS,而無需擔(dān)心峰遺失。

            四極桿液質(zhì)用 Trap-Free 2維LCMS系統(tǒng)雜質(zhì)鑒定系統(tǒng)的分析流程

            使用支持工具創(chuàng)建時間程序和批處理表

            只需輸入在一維UV色譜圖上的雜質(zhì)峰的保留時間,就可編制的閥切換。同時創(chuàng)建用于獲取多個雜質(zhì)與各空白數(shù)據(jù)的批處理表。

            使用支持工具制作時間程序與批處理表

            有力支持雜質(zhì)解析的軟件

            利用作為LabSolutions附屬功能的數(shù)據(jù)瀏覽器,比較樣品與空白的數(shù)據(jù),可方便地確認雜質(zhì)的質(zhì)譜圖。      

            數(shù)據(jù)瀏覽器上顯示樣品與空白數(shù)據(jù)的實例

            ?(相關(guān)信息)基于Trap-Free 2維LC/MS雜質(zhì)鑒定系統(tǒng)的藥物雜質(zhì)分析

            注意事項
            1.本系統(tǒng)由LC單元、質(zhì)譜儀、及啟動套件構(gòu)成。
            2.啟動套件包括軟件和一套必要的配管部件。

            雜質(zhì)鑒定系統(tǒng)的藥物雜質(zhì)分析錨點

                為了提高藥物的安全性,需要解析藥物中所含雜質(zhì)有無遺傳毒性等嚴重毒性,這就要求進行結(jié)構(gòu)解析。LC/MS可有效應(yīng)用于微量雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)解析,但HPLC分析雜質(zhì)時,經(jīng)常以210nm等短波長檢測,因此,流動相多使用磷酸緩沖液。此時,不能以此流動相將未知雜質(zhì)導(dǎo)入LC/MS。有時即便緩沖液的pH*,但因一些雜質(zhì)的分離狀態(tài)發(fā)生變化,而難以使用LC/MS進行未知雜質(zhì)的解析。

                圖1為阿托伐他汀鈣的雜質(zhì)分析,是將流動相緩沖液從日本藥典收錄的檸檬酸緩沖液 pH5.0(為不揮發(fā)性鹽,不能導(dǎo)入LC/MS)變更為同一pH的醋酸緩沖液,將有機溶劑從四氫呋喃/ 乙腈(1/1)混合液變?yōu)橐译鏁r的色譜圖??芍鞒煞值南疵摃r間雖然沒有大的差異,但雜質(zhì)的洗脫模式發(fā)生了較大變化。因此,為了解析雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)解析,需要以HPLC分析條件下的流動相,將目的雜質(zhì)導(dǎo)入LC/MS。

                在此介紹應(yīng)用“Trap-free 2維LC/MS雜質(zhì)鑒定系統(tǒng)"(圖2)進行上述雜質(zhì)結(jié)構(gòu)解析的實例。

            圖1  阿托伐他汀鈣の雜質(zhì)分析例

                在此系統(tǒng)的1維中,以通常的HPLC分析條件進行分離,將需要進行結(jié)構(gòu)解析的雜質(zhì)峰的峰頂附近導(dǎo)入捕集環(huán)路。此環(huán)路對于2維的分離起到進樣器的作用。2維起到分離1維的流動相成分和目的雜質(zhì),以及導(dǎo)入至LC/MS的作用。

                因此, 2維的分離條件幾乎不進行單獨探討,使用一般的基于0.1%甲酸/ 乙腈的梯度洗脫導(dǎo)入MS部分。為了進行結(jié)構(gòu)解析,MS使用可實施、獲得的精密質(zhì)量數(shù)的LCMS-IT-TOF。

            圖2 Trap-free2維LC/MS雜質(zhì)鑒定系統(tǒng)配置
            [1維(紅色流路)在通常的分析條件下使用]

                圖3表示按日本藥典收錄的分離條件檢測的雜質(zhì)a(含約0.2%,參照圖1)的2維的色譜圖。沒有進行捕集濃縮,將峰頂附近導(dǎo)入2維,去除了來自1維流動相的影響,可將目的雜質(zhì)導(dǎo)入MS。圖4表示對此雜質(zhì)獲得的MS譜圖。

                可同時進行正負離子測定,可測定質(zhì)量數(shù)信息。

            圖3 雜質(zhì)a的2維色譜圖

            圖4 雜質(zhì)a的MS譜圖

                雜質(zhì)a的m/z 718的MS/MS譜圖結(jié)果如圖5所示。將本譜圖與主成分阿托伐他汀的MS/MS譜圖進行比較,推測雜質(zhì)a的結(jié)構(gòu)為圖6。并且,對于更微量的雜質(zhì)b(約0.01%,參照圖1),如圖7所示,能夠以出色的S/N比獲得正、負極性的質(zhì)譜圖。

            圖5 雜質(zhì)a的MS/MS譜圖

            圖6 雜質(zhì)a的推測結(jié)構(gòu)

            圖7 雜質(zhì)b的MS譜圖

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