頂空氣相色譜分析空心膠囊中環(huán)氧乙烷和氯乙醇?xì)埩袅?br />建立頂空進(jìn)樣-氣相色譜初篩定性、頂空進(jìn)樣-氣相色譜-氫火焰離子化檢測器（HS-GC-FID）定量測定藥用明膠空心膠囊中有機(jī)溶劑殘留量的檢測方法。方法：采用HS-GC-MS,Scan模式定性鑒別殘留溶劑的種類。采用FID檢測器,定量測定明膠空心膠囊中丙酮、乙醇、三氯甲烷和甲苯4種有機(jī)溶劑的殘留量。
氯乙醇 取氯乙醇適量，精密稱定，加正己烷溶解并定量稀釋成每1ml中約含22μg的溶液；精密量取2ml，置盛有正己烷24ml的分液漏斗中。精密加水2ml，振搖提取，取水溶液作為對照溶液。另取膠囊適量，剪碎，稱取2.5g，置具塞錐形瓶中，加正己烷25ml，浸漬，將正己烷液移至分液漏斗中，精密加水2ml，振搖提取，取水溶液作為供試品溶液。照氣相色譜法（ⅤE）檢查，用10%聚乙二醇-20M）柱，柱長2m，在柱溫110℃下測定。供試品溶液中氯乙醇的峰面積或峰高不得超過對照溶液峰面積或峰高。（此項(xiàng)適用于環(huán)氧乙烷滅菌的工藝）
環(huán)氧乙烷 取外部干燥的100ml量瓶，加水約60ml，加瓶塞，稱重。用注射器注入環(huán)氧乙烷約0.3ml，不加瓶塞，振搖，蓋好瓶塞，稱重，前后兩次稱重之差即為溶液中環(huán)氧乙烷的重量，用水稀釋至刻度，搖勻。精密量取適量，加水定量稀釋成每1ml中約含2μg的溶液，作為對照溶液，；精密量取對照溶液1ml置20ml頂空瓶中，精密加入水9ml，密封。另取膠囊殼2.00g，精密稱定，置20ml頂空瓶中，精密加入60℃的水10ml，密封，不斷振搖使其溶解。照有機(jī)溶劑殘留量測定法（附錄ⅧP第二法），用5％甲基聚硅氧烷或HP-INNOWAX毛細(xì)管柱（或其他性質(zhì)相似的毛細(xì)管柱），膜厚5μm，頂空溫度為80℃，平衡時(shí)間為15分鐘，柱溫45℃測定。供試品溶液中環(huán)氧乙烷的峰面積或峰高不得超過對照溶液峰面積或峰高（0.0001％）。（此項(xiàng)適用于環(huán)氧乙烷滅菌的工藝）
明膠空心膠囊中有機(jī)溶劑殘留量分析設(shè)備配置：
| 序號 | 名稱 | 型號 | 數(shù)量 |
| 1、 | 氣相色譜儀 | GC-6890 | 1臺 |
| 2、 | 檢測器 | FID氫火焰檢測器 | 1套 |
| 3、 | 色譜柱 | 血中乙醇不銹鋼分析柱 | 1根 |
| 4、 | 頂空進(jìn)樣器 | ASH-6890 | 1套 |
| 5、 | 色譜工作站 | N2000 | 1套 |
| 6、 | 三氣合一氣體發(fā)生器 | 氮?dú)?氫氣+空氣或鋼瓶 | 1臺 |
| 7、 | 電腦+打印機(jī) | 普通配置 | 1套 |
| 8、 | 色譜附件 | 常用備品備件 |
結(jié)果：在選定的色譜條件下,4種有機(jī)溶劑達(dá)到了*分離,在所考察范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,樣品中的有機(jī)溶劑殘留量均在規(guī)定限度范圍內(nèi)。結(jié)論：該法快速,準(zhǔn)確,專屬性強(qiáng),可用于明膠空心膠囊中有機(jī)溶劑殘留量的控制。
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