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微量水分測定儀（V320）測定甲醛中的水分
1.樣品介紹：
甲醛，化學(xué)式HCHO，式量30.03,又稱蟻醛。無色氣體，有特殊的刺激氣味，對人眼、鼻等有刺激作用,氣體相對密度1.067（空氣=1），液體密度0.815g/cm³（-20℃）。熔點(diǎn)-92℃，沸點(diǎn)-19.5℃。易溶于水和乙醇。水溶液的濃度zui高可達(dá)55%，通常是40%，稱做甲醛水，俗稱福爾馬林（formalin），是有刺激氣味的無色液體。
有強(qiáng)還原作用，特別是在堿性溶液中。能燃燒，蒸氣與空氣形成爆炸性混合物，爆炸極限7%-73%（體積）。著火溫度約300℃。
甲醛可由甲醇在銀、銅等金屬催化下脫氫或氧化制得，也可由烴類氧化產(chǎn)物分出。用作農(nóng)藥和消毒劑，制酚醛樹脂、脲醛樹脂、維綸、烏洛托品和染料等的原料。
工業(yè)品甲醛溶液一般含37%甲醛和15%甲醇，作阻聚劑，沸點(diǎn)101℃。
2.樣品分析：
因?yàn)榧兹图状籍a(chǎn)生縮醛反應(yīng)不斷的生成水，使用常規(guī)卡爾費(fèi)休試劑會造成水分含量偏高，儀器不到終點(diǎn)的情況，所以測試甲醛中的水分，必須使用醛酮類卡爾費(fèi)休試劑。
縮醛反應(yīng)：
原理：羰基是個強(qiáng)極性基團(tuán)，碳顯較強(qiáng)的正電性，因而易與親核試劑反應(yīng)。而醇中羥基上的氧具孤對電子，有較強(qiáng)的親核性，氧以其孤對電子進(jìn)攻羰基碳形成半縮醛。要酸催化，且反應(yīng)可逆。半縮醛的-OH不穩(wěn)定，極易與另一分子醇脫水縮合形成縮醛。形成縮醛的反應(yīng)用濃硫酸吸水使成縮醛反應(yīng)正向*進(jìn)行，而稀硫酸則促進(jìn)縮醛水解為原先的醛與醇。
3.實(shí)驗(yàn)步驟：
1. V-320智能一代微量水分測定儀； 2.全封閉安全電解池組件； 3.雙鉑片電極； 4.滴定池?cái)嚢枧_； | 5. 2ml注射器 6. 1ul進(jìn)樣針 |
---試劑---
滴定劑：,醛酮類試劑， 溶劑：無； | 輔助試劑：無； |
---儀器參數(shù)---
控制精度：0.01ug 攪拌速度：20% 吸排試劑：自動 輔助功能：方法保存，結(jié)果自動計(jì)算存儲，設(shè)備檢定，滴定延遲。 終點(diǎn)電流：48.5μA | 滴定延時：5秒 終點(diǎn)延時：10秒 漂移扣除：未開啟 漂移值更新：自動 延時設(shè)置：可根據(jù)需要設(shè)置延時滴定、終點(diǎn)延時功能應(yīng)對難溶樣品、進(jìn)樣自動檢測，自動排液，自動加液功能 |
---檢測方法---
1、使用儀器自動加液功能，把醛酮類試劑加入電解池。 2、使用儀器配備的1ul的進(jìn)樣針，打入1ul的水，然后按開始鍵，經(jīng)行儀器調(diào)平衡，這個步驟可能需要幾次。 3、儀器調(diào)平衡完成后，使用2ml的注射器，吸取2ml左右的樣品，放入儀器自帶天平，經(jīng)行稱量，然后把樣品注入電解池，把注射器放入天平，儀器會自動讀取樣品重量。 4、按開始鍵，儀器開始自動測量，測量結(jié)束后儀器會顯示測量結(jié)果，包括PPM,mg等結(jié)果。 |