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            脂肪測(cè)定儀--糧油檢驗(yàn) 植物油脂中縮水甘油脂肪酸酯的測(cè)定3

            閱讀:2440      發(fā)布時(shí)間:2019-5-12
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             3.3 氣相色譜-質(zhì)譜法

              3.3.1 樣品提取

              稱取100-110mg植物油于帶有螺旋蓋的玻璃管中,加入50μL內(nèi)標(biāo)工作液和2mL無(wú)水四qing呋喃,渦旋15s使之混勻。加入30μL溴化鈉的酸性水溶液,渦旋后在50oC搖床震蕩反應(yīng)15min。加入3mL 0.6%的碳酸氫鈉溶液以終止反應(yīng)。為了將油脂從水相中分離出來(lái),往樣品中加入2mL正庚烷,旋渦15s。兩相分離后,將上層液相轉(zhuǎn)移至干凈的玻璃管中,氮吹至干(35-40oC下,15-20min),并用1mL無(wú)水四qing呋喃復(fù)溶。

              然后,加入1.8mL硫酸/甲醇溶液,渦旋10s,然后將其置于40oC搖床震蕩反應(yīng)16h。反應(yīng)結(jié)束后,向樣品溶液中加入0.5mL飽和碳酸氫鈉溶液,渦旋10s,以終止反應(yīng)。氮吹至約1mL,以去除有機(jī)溶劑,待凈化。

              待凈化液中依次加入2mL硫酸鈉溶液和2mL正庚烷,渦旋10s充分混合。靜置,待兩相自然分層后棄去上層液相(含有脂肪酸甲酯的正庚烷),并用正庚烷重復(fù)提取1次,殘留液待衍生化反應(yīng)。

              向殘留液中加入250μL飽和苯基硼酸溶液,渦旋10s,室溫下超聲處理5min。加入1mL正庚烷,渦旋10s,轉(zhuǎn)移上層液相至空瓶;用1mL正庚烷再提取次,混合兩次提取液。氮吹至全干。加入1mL正庚烷復(fù)溶,渦旋10s至充分溶解,濾膜過(guò)濾后轉(zhuǎn)移至進(jìn)樣瓶待測(cè)。

              3.3.2 樣品測(cè)定

              氣相色譜條件

              色譜柱:聚二甲基硅氧烷毛細(xì)管色譜柱(30m×0.25mm×1.0μm )或相當(dāng)型號(hào)色譜柱。進(jìn)樣量:1.0μL。進(jìn)樣方式:脈沖不分流進(jìn)樣。進(jìn)樣口溫度:250oC。載氣:高純氦氣(純度≥99.999%)。流速:0.8mL/min。升溫程序:80oC保持1min;以10oC/min 的速率升溫至170oC,再以3oC/min 的速率升溫至200oC;然后以15oC/min 的速率升溫至300oC,保持15min。

              質(zhì)譜條件

              傳輸線溫度:300oC。離子源溫度:230oC。四桿溫度:150oC。離子源:電子轟擊模式(EI)。選擇離子監(jiān)測(cè)模式(SIM)參數(shù):(1)3-MBPD的苯基硼酸衍生物(m/z)147(定量離子);240(定性離子);(2)3-MBPD-d5的苯基硼酸衍生物(m/z)150(定量離子);245(定性離子)。溶劑延遲時(shí)間:5min。

              3.3.3 方法學(xué)驗(yàn)證

              

              3.3.3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線及相關(guān)系數(shù)

              配制縮水甘油棕櫚酸酯(Gly-P)與內(nèi)標(biāo)氘代縮水甘油棕櫚酸酯(Gly-P-d5)不同濃度比例的標(biāo)準(zhǔn)溶液(如表4所示),以Gly-P(以Gly計(jì))與內(nèi)標(biāo)Gly-P-d5(以Gly-d5計(jì))的質(zhì)量比為橫坐標(biāo)、以3-MBPD定量離子(m/z 147)與3-MBPD-d5定量離子(m/z 150)的峰面積之比為縱坐標(biāo),做標(biāo)準(zhǔn)曲線得到標(biāo)準(zhǔn)曲線方程y=0.7355x+0.0369,計(jì)算得相關(guān)系數(shù)R2=0.9971。

              

              

              表4 Gly-P與內(nèi)標(biāo)Gly-P-d5濃度的比例

              Gly-P

              

             

              Gly-P-d5

              

             

              濃度(μg/mL)

              

             

              添加量(μL)

              

             

              濃度(μg/mL)

              

             

              添加量(μL)

              

             

              10

              

             

              25

              

             

              50

              

             

              50

              

             

              10

              

             

              50

              

             

              50

              

             

              50

              

             

              10

              

             

              100

              

             

              50

              

             

              50

              

             

              100

              

             

              20

              

             

              50

              

             

              50

              

             

              100

              

             

              40

              

             

              50

              

             

              50

              

             

              100

              

             

              80

              

             

              50

              

             

              50

              

             

              3.3.3.2 方法回收率及精密度實(shí)驗(yàn)

              以不含縮水甘油脂肪酸酯的植物油(特初榨橄欖油)為空白樣品基質(zhì),分別添加低、中、高3個(gè)濃度水平的Gly-P標(biāo)準(zhǔn)品,每個(gè)水平重復(fù)3次實(shí)驗(yàn),按照前述方法處理和分析樣品,計(jì)算回收率(如表5所示),平均回收率在83.45%~94.12%,RSD為3.67%~9.04%,回收率和精密度都能滿足分析要求。

              表5 加標(biāo)回收率和精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果(n=3)

              加標(biāo)量(mg/kg)

              

             

              測(cè)得平均值(mg/kg)

              

             

              平均回收率(%)

              

             

              RSD(%)

              

             

              0.5

              

             

              0.47

              

             

              94.12

              

             

              9.04

              

             

              2

              

             

              1.77

              

             

              88.72

              

             

              6.22

              

             

              6

              

             

              5.01

              

             

              83.45

              

             

              3.67

              

             

              (三)采用標(biāo)準(zhǔn)和*標(biāo)準(zhǔn)的情況,以及與、國(guó)外同類標(biāo)準(zhǔn)水平的對(duì)比,或者與測(cè)試的國(guó)外樣品、樣機(jī)的有關(guān)數(shù)據(jù)對(duì)比情況

              本標(biāo)準(zhǔn)等同采用了美國(guó)油脂化學(xué)家學(xué)會(huì)(AOCS)的推薦標(biāo)準(zhǔn)Joint AOCS/JOCS Official Method Cd 28-10《Glycidyl fatty acid esters in edible oils》和AOCS Official Method 29a-13《2- and 3-MCPD fatty acid esters and glycidol fatty acid esters in edible oils and fats by acid transesterification》中食用油脂的縮水甘油脂肪酸酯測(cè)定方法的內(nèi)容。本標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布實(shí)施后,將達(dá)到*水平。

              (四)與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系

              本標(biāo)準(zhǔn)頒布實(shí)施后,填補(bǔ)我國(guó)植物油脂中縮水甘油脂肪酸酯測(cè)定方法的空白,更有利于行業(yè)應(yīng)用;與現(xiàn)行的法律、法規(guī)及其他標(biāo)準(zhǔn)沒(méi)有矛盾。

              (五)重大分歧意見(jiàn)的處理經(jīng)過(guò)和依據(jù)

              無(wú)。

              (六)按照標(biāo)準(zhǔn)化法的有關(guān)規(guī)定,提出強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)或推薦性標(biāo)準(zhǔn)的建議

              建議將本標(biāo)準(zhǔn)作為糧食行業(yè)推薦標(biāo)準(zhǔn)使用。

              (七)廢止現(xiàn)行有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的建議

              無(wú)。

              (八)其他應(yīng)予說(shuō)明的事項(xiàng)

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