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            智能一體化蒸餾儀使用注意事項

            閱讀:1192      發(fā)布時間:2021-10-28
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            智能一體化蒸餾儀YC-ZLY-6B采用智能一體化設計,同時采用精密控溫、智能終點控制、內置式冷卻水自動降溫及回流裝置等技術手段,實現(xiàn)了操作簡單、自動蒸餾、美觀實用、節(jié)能降耗等目的,可廣泛適用于環(huán)境監(jiān)測、供排水、疾病預防控制中心等領域的水樣的揮發(fā)酚、氰話物、氨氮的蒸餾操作

              1.水樣預處理

              (1) 量取250 mL水樣置于蒸餾瓶中,加數(shù)粒小玻璃珠以防暴沸,再加二滴甲基橙指示液,用磷酸溶液調節(jié)至pH4(溶液呈橙紅色),加5.0 mL硫酸銅溶液(如采樣時已加過硫酸銅,則補加適量)。

              如加入硫酸銅溶液后產生較多量的黑色硫化銅沉淀,則應搖勻后放置片刻,待沉淀后,再滴加硫酸銅溶液,至不再產生沉淀為止。

              (2) 連接冷凝器,加熱蒸餾,至蒸餾出約225 mL時,停止加熱,放冷。向蒸餾瓶中加入25 mL水,繼續(xù)蒸餾至餾出液為250 mL為止。

              蒸餾過程中,如發(fā)現(xiàn)甲基橙的紅色褪去,應在蒸餾結束后,再加1滴甲基橙指示液。如發(fā)現(xiàn)蒸餾后殘液不呈酸性,則應重新取樣,增加磷酸加入量,進行蒸餾。

              2.標準曲線的繪制:于一組8支50 mL比色管中,分別加入0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00、12.50mL苯酚標準中間液,加水至50 mL標線。加0.5mL緩沖溶液,混勻,此時pH值為10.0±0.2,加4-氨基安替比林溶液1.0mL,混勻。再加1.0mL鐵氰話鉀溶液,充分混勻,放置10min后立即于510nm波長處,用20mm比色皿,以水為參比,測量吸光度。經空白校正后,繪制吸光度對苯酚含量(mg)的標準曲線。

              3.水樣的測定:分取適量餾出液于50mL比色管中,稀釋至50mL標線。用與繪制標準曲線相同步驟測定吸光度,計算減去空白試驗后的吸光度??瞻自囼炇且运嫠畼?,經蒸餾后,按與水樣相同的步驟測定。水樣中揮發(fā)酚類的含量按下式計算:

              式中:m—水樣吸光度經空白校正后從標準曲線上查得的苯酚含量(mg);

              V—移取餾出液體積(mL)。

              五、注意事項

              1.如水樣含揮發(fā)酚較高,移取適量水樣并加至250mL進行蒸餾,則在計算時應乘以稀釋倍數(shù)。如水樣中揮發(fā)酚類濃度低于0.5mg/L時,采用4-氨基安替比林萃取分光光度法。

              2.當水樣中含游離氯等氧化劑,硫化物、油類、芳香胺類及甲醛、亞硫酸鈉等還原劑時,應在蒸餾前先做適當?shù)念A處理。處理方法參閱《水和廢水監(jiān)測分析方法》(第四版)第四編第二章。

             

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