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            數(shù)控固相萃取儀吸收度與濃度的關(guān)系符合光吸收定律

            閱讀:2789      發(fā)布時間:2015-11-26
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               數(shù)控固相萃取儀是由色譜柱、高壓輸液泵、檢測器、高壓輸液系統(tǒng)以及進(jìn)樣系統(tǒng)組成的,是數(shù)控固相萃取儀的關(guān)鍵部件之,用以完成流動相的輸送任務(wù)。對泵的要求是:耐腐蝕、耐高壓、無脈沖、輸出流量范圍寬、流速恒定,且泵體易于清洗和維修。高壓輸液泵可分為恒壓泵和恒流泵兩類,常使用恒流泵(其壓力隨系統(tǒng)阻力改變而流量不變)。
              數(shù)控固相萃取儀由玻璃、不銹鋼或氟塑料等耐腐蝕材料制成。貯液罐的放置位置要高于泵體,以保持輸液靜壓差,使用過程應(yīng)密閉,以防止因蒸發(fā)引起流動相組成改變,還可防止氣體進(jìn)入。在液相色譜法中主要使用紫外檢測器(UVD),可分為固定波長、可變波長和二管陣列檢測器三種類型,以可變波長紫外檢測器應(yīng)用廣泛。檢測器由光源、流通池和記錄器組成,其工作原理是進(jìn)入檢測器的組分對特定波長的紫外光能產(chǎn)生選擇性吸收,其吸收度與濃度的關(guān)系符合光吸收定律。
              數(shù)控固相萃取儀流動相常用甲醇-水或乙腈-水為底劑的溶劑系統(tǒng)。 由貯液罐、脫氣裝置、高壓輸液泵、過濾器、梯度洗脫裝置等組成。流動相在使用前必須脫氣,否則很易在系統(tǒng)的低壓部分逸出氣泡,氣泡的出現(xiàn)不僅影響柱分離效率,數(shù)控固相萃取儀還會影響檢測器的靈敏度甚至不能正常工作。脫氣的方法有加熱回流法、抽真空脫氣法、超聲脫氣法和在線真空脫氣法等。
              數(shù)控固相萃取儀常用六通閥進(jìn)樣器進(jìn)樣,進(jìn)樣量由定量環(huán)確定。操作時先將進(jìn)樣器手柄置于采樣位置(LOAD),此時進(jìn)樣口只與定量環(huán)接通,處于常壓狀態(tài),用微量注射器(體積應(yīng)大于定量環(huán)體積)注入樣品溶液,樣品停留在定量環(huán)中。然后轉(zhuǎn)動手柄至進(jìn)樣位(INJECT),使定量環(huán)接入輸液管路,樣品由高壓流動相帶入色譜柱中。
              數(shù)控固相萃取儀由柱管和填充劑組成。柱管多用不銹鋼制成。柱內(nèi)填充劑有硅膠和化學(xué)鍵合固定相。在化學(xué)鍵合固定相中有十八烷基硅烷鍵合硅膠(又稱ODS柱或C18柱)、辛烷基硅烷鍵合硅膠(C8柱)、氨基或氰基鍵合硅膠等,在中藥制劑的定量分析中,數(shù)控固相萃取儀主要使用ODS柱。由于ODS屬于非性固定相,在分離分析時般使用性流動相,所以屬反相色譜法。常用流動相有甲醇-水或乙腈-水等,洗脫時性大的組分先出柱,性小的組分后出柱。
             

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