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生活飲用水消毒劑和消毒設(shè)備衛(wèi)生安評價(jià)規(guī)范

范圍

根據(jù)《生活飲用水衛(wèi)生監(jiān)督管理辦法》和《消毒管理辦法》制定本規(guī)范，用于生活飲用水消毒劑和消毒設(shè)備的衛(wèi)生安評價(jià)，本規(guī)范規(guī)定了用于生活飲用水消毒的消毒劑和消毒設(shè)備的衛(wèi)生安要求和檢驗(yàn)方法。

2.定義

下列定義適用于本規(guī)范。

2.1消毒劑 殺滅生活飲用水中微生物的化學(xué)處理劑

2.2消毒設(shè)備 產(chǎn)生生活飲用水消毒劑或消毒的設(shè)備

2.3消毒副產(chǎn)物 消毒劑或消毒設(shè)備使用后在消毒生活飲用水過程中產(chǎn)生的副產(chǎn)物

2.4新產(chǎn)品 依據(jù)新原理、新效成分的消毒劑和消毒設(shè)備，以及消毒劑的新劑型和新復(fù)配制劑。

3.衛(wèi)生要求

3.1 所消毒劑和消毒設(shè)備按說明書規(guī)定的使用方法，以表1所列檢驗(yàn)步驟，檢驗(yàn)結(jié)果均能達(dá)到生活飲用水消毒;各項(xiàng)微生物指標(biāo)均符合現(xiàn)行《生活飲用水水質(zhì)衛(wèi)生規(guī)范》的要求。

3.2消毒劑和消毒設(shè)備在消毒過程中余留在生活飲用水中的消毒劑殘留物、由原料和工藝過程中帶入的雜質(zhì)含量不應(yīng)過現(xiàn)行《生活飲用水水質(zhì)衛(wèi)生規(guī)范》限值要求;消毒過程中產(chǎn)生的消毒副產(chǎn)物濃度不應(yīng)過現(xiàn)行《生活飲用水水質(zhì)衛(wèi)生規(guī)范》限值要求。

3.3 消毒劑及其原料副產(chǎn)物和消毒設(shè)備使用后水中可能帶入現(xiàn)行《生活飲用水水質(zhì)衛(wèi)生規(guī)范》未予規(guī)定的害物質(zhì)時，該害物質(zhì)在生活飲用水中的限值可參考外相關(guān)規(guī)準(zhǔn)判定，且該害物質(zhì)增加量不應(yīng)過相關(guān)規(guī)準(zhǔn)限值的10%。

如果上述害物質(zhì)沒可參考相關(guān)規(guī)準(zhǔn)時，應(yīng)按毒理學(xué)安性評價(jià)程序進(jìn)行試驗(yàn)以確定物質(zhì)在飲用水中zui高容許濃度。容許增加值為zui高容許濃度值的10%。

3.4消毒劑衛(wèi)生要求 根據(jù)說明書規(guī)定的使用方法，按表2《生活飲用水消毒劑評價(jià)劑量》計(jì)算處理后生活飲用水中金屬離子增加量、機(jī)物增加量和機(jī)物增加量不應(yīng)過現(xiàn)行《生活飲用水水質(zhì)衛(wèi)生規(guī)范》中規(guī)定限值的10%;總α放射性和總β放射性不應(yīng)增加。

按表3《總體的檢驗(yàn)項(xiàng)目》進(jìn)行檢驗(yàn)結(jié)果應(yīng)符合現(xiàn)行《生活飲用水水質(zhì)衛(wèi)生規(guī)范》要求。

3.5 消毒設(shè)備衛(wèi)生要求 根據(jù)說明書規(guī)定的使用方法，按表2《生活飲用水消毒劑評價(jià)劑量》計(jì)算處理后生活飲用水中金屬離子增加量、機(jī)物增加量和機(jī)物增加量不應(yīng)過現(xiàn)行《生活飲用水水質(zhì)衛(wèi)生規(guī)范》中規(guī)定限值的10%;總α放射性和總β放射性不應(yīng)增加。

按表3《總體的檢驗(yàn)項(xiàng)目》進(jìn)行檢驗(yàn)結(jié)果應(yīng)符合現(xiàn)行《生活飲用水水質(zhì)衛(wèi)生規(guī)范》要求。

消毒設(shè)備中與生活飲用水接觸部分的浸泡試驗(yàn)應(yīng)符合現(xiàn)行《生活飲用水輸配水設(shè)備及防護(hù)材料衛(wèi)生安評價(jià)規(guī)范》要求。

4.檢驗(yàn)

4.1 消毒劑

4.1.1總體按表3規(guī)定項(xiàng)目進(jìn)行。

4.1.2 消毒效果按照表1規(guī)定項(xiàng)目檢驗(yàn);用于疫源地或殊條件下的生活飲用水水源水的消毒效果檢驗(yàn)參照《消毒》(2002年版)2.1.4節(jié)進(jìn)行。

4.1.3主要原料按《涉及飲用水衛(wèi)生安產(chǎn)品檢驗(yàn)規(guī)定》(2001年版)3.4節(jié)"消毒劑"項(xiàng)目進(jìn)行。

4.2 消毒設(shè)備

4.2.1 總體按表3規(guī)定項(xiàng)目進(jìn)行。

4.2.2 消毒效果按照表1規(guī)定項(xiàng)目檢驗(yàn);用于疫源地或殊條件下的生活飲用水水源水的消毒效果檢驗(yàn)參照《消毒》(2002年版)2.1.4節(jié)進(jìn)行檢驗(yàn)。

4.2.3 消毒設(shè)備中與飲水接觸部分按《涉及飲用水衛(wèi)生安產(chǎn)品檢驗(yàn)規(guī)定》(2001年版)的3.3節(jié)進(jìn)行浸泡試驗(yàn)。

4.2.4 消毒設(shè)備產(chǎn)生的消毒劑的主要化學(xué)原料按附錄A和表3要求進(jìn)行檢驗(yàn)。

5.檢驗(yàn)方法

5.1生活飲用水化學(xué)消毒劑的樣品采集和配制見附錄A

5.2理化和微生物檢驗(yàn)方法按照《生活飲用水檢驗(yàn)規(guī)范》(2001年版)執(zhí)行。附錄B是對《生活飲用水檢驗(yàn)規(guī)范》(2001年版)銻和亞氯酸鹽的補(bǔ)充檢驗(yàn)方法，作為銻和亞氯酸鹽檢測的*方法。

5.3生活飲用水化學(xué)消毒劑毒理學(xué)安性評價(jià)程序和試驗(yàn)方法的具體步驟參照《生活飲用水化學(xué)處理劑安性評價(jià)規(guī)范》(2001年版)的附錄B進(jìn)行。

表1

消毒效果檢驗(yàn)項(xiàng)目

展開

表2 生活飲用水消毒劑評價(jià)劑量

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表3 總體的檢驗(yàn)項(xiàng)目

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√-必需測定項(xiàng)目; △ - 如含，需測定

附錄A 生活飲用水化學(xué)消毒劑樣品采集與配制

1. 樣品的采集

見《生活飲用水化學(xué)處理劑衛(wèi)生安評價(jià)規(guī)范》(2001年版)附錄A1節(jié)

2. 樣品的前處理

2.1 空白和實(shí)驗(yàn)用水

按照樣品制備同樣方法制備空白。所本實(shí)驗(yàn)用水均為純水。

2.2 樣品的配制方法

2.2.1 次氯酸鈣、漂baifen精(次氯酸鈣)、、亞、硫酸銅、硫酸銨、碘

按10倍評價(jià)劑量和所需的樣品溶液的體積稱取樣品于250mL聚乙烯燒杯中，用100mL純水溶解，在通風(fēng)櫥中以硝酸[ρ20=1.42g/ml]酸化pH<2，將溶液用純水定量稀釋所需體積。按(1)計(jì)算稱樣量。

m=10×ρ×V……………………………………(1)

m--稱樣量，mg;

ρ--受檢產(chǎn)品建議的評價(jià)劑量，mg/L;

V--受檢樣品溶液所需體積，L;

10--倍數(shù)因子。

2.2.2 、次、氫氧化銨、二氯異氰尿酸鈉、三氯異氰尿酸、氯氨T、清水龍

參考2.2.1，用鹽酸[ρ20=1.18g/ml]代替硝酸酸化pH<2，加鹽酸羥胺溶液清澈。配制次不加鹽酸羥胺，但加作穩(wěn)定劑，加棕黃色。

2.2.3 硫酸、鹽酸、檸檬酸

2.2.4 過氧化氫

按所需的體積用純水進(jìn)行稀釋

2.3 計(jì)算

見《生活飲用水化學(xué)處理劑衛(wèi)生安評價(jià)規(guī)范》(2001年版)附錄A2.3節(jié)

按1:10比例用純水定量稀釋到所需的體積。

附錄B 檢驗(yàn)方法

1 銻的補(bǔ)充檢驗(yàn)方法(氫化物原子熒光法)

1.1 范圍

本規(guī)范規(guī)定了用氫化物原子熒光法測定生活飲用水及其水源水中的銻。

本規(guī)范適用于生活飲用水及其水源水中銻的測定。

本規(guī)范zui低檢測質(zhì)量濃度為0.078μg/L, 實(shí)驗(yàn)表明當(dāng)砷、鍺、錫、汞、硒濃時，對銻產(chǎn)生一定程度的干擾，濃度低時，干擾。飲用水中這些離子的濃度都較低。另外加入一定量的硫脲-抗壞血酸混合溶液，可以消除干擾離子對銻的干擾。

1.2 原理

在酸性條件下，以為還原劑使銻生成銻化氫，由載帶入原子化器原子化，受熱分解為原子態(tài)銻，基態(tài)銻原子在制銻空心陰燈的激發(fā)下產(chǎn)生原子熒光，其熒光強(qiáng)度與銻含量成正比。

1.3

1.3.1 氫氧化鈉溶液(2g/L):稱取1.0g克氫氧化鈉溶于純水中，稀釋500mL。

1.3.2 溶液(20g/L):稱取10.0g(NaBH4)溶于500 mL氫氧化鈉溶液(1.3.1)中，混勻。

1.3.3 鹽酸(ρ20=1.19g/mL)，優(yōu)純。

1.3.4 載流[鹽酸溶液(φ=5%)]:取25 mL濃鹽酸(3.3), 用純水稀釋500 mL。

1.3.5 硫脲-抗壞血酸溶液:稱取12.5g硫脲加約80mL純水，加熱溶解，冷卻后加入12.5g抗壞血酸，稀釋100mL。

1.3.6 銻規(guī)準(zhǔn)貯備液[ρ(Sb)=1.0mg/mL]:稱取0.5000g光譜純銻于100mL燒杯中，加10mL鹽酸(1.3.3)和5g酒石酸，在水浴中溫?zé)崾逛R完溶解，放冷后，轉(zhuǎn)入500 mL容量瓶中用純水定容500 mL，搖勻。

1.3.7 銻規(guī)準(zhǔn)中間溶液[ρ(Sb)=10.0mg/mL]:吸取10.0mL銻規(guī)準(zhǔn)貯備液(1.3.6)于1000mL容量瓶中，加3mL濃鹽酸(1.3.3)，用純水定容刻度。

1.3.8 銻規(guī)準(zhǔn)使用溶液[ρ(Sb)=0.10mg/mL]:吸取5.0mL銻規(guī)準(zhǔn)中間溶液(1.3.7)于500mL容量瓶中，用純水定容刻度。

1.4 儀器

1.4.1 原子熒光光度計(jì) (如:AFS-230型、AFS-830型等)

1.4.2 銻空心陰燈

1.5 分析步驟

1.5.1 儀器配置:

燈電流:75mA;負(fù)高壓:310 V;原子化器高度:8.5 mm;載流量: 500mL/min;屏蔽流量:1000 mL/min;進(jìn)樣體積:0.5 mL

1.5.2 樣品測定

A 取10mL水樣于比色管中。

B 規(guī)準(zhǔn)系列的配制 分別吸取銻規(guī)準(zhǔn)使用溶液(1.3.8)0.00、0.05、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00mL于比色管中，用純水定容10mL，使銻的濃度分別為0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00ng/mL。

C 分別向水樣和規(guī)準(zhǔn)系列管中加入1.0mL硫脲-抗壞血酸溶液(1.3.5)，加入1.0mL濃鹽酸(1.3.3)，混勻，以溶液(1.3.2)為還原劑，上機(jī)測定，記錄熒光強(qiáng)度值，繪制規(guī)準(zhǔn)曲線。

1.6 計(jì)算

由樣品的熒光強(qiáng)度可直接從規(guī)準(zhǔn)曲線上查出銻的質(zhì)量濃度，µg/L。

1.7 準(zhǔn)確度和準(zhǔn)確度

四個實(shí)驗(yàn)室測定含銻0.97~8.07µg/L的水樣，測定8次，其相對規(guī)準(zhǔn)偏差為1.2~6.5%，在1~8µg/L范圍內(nèi)，回收率為85.7~113%。

2 亞氯酸鹽的補(bǔ)充檢驗(yàn)方法(離子色譜法)

2.1 范圍

本規(guī)范規(guī)定了用離子色譜法測定生活飲用水及水源水中亞氯酸鹽和氯酸鹽的含量。

本規(guī)范適用于生活飲用水及水源水中亞氯酸鹽，氯酸鹽的含量的測定。

本規(guī)范的zui低檢測質(zhì)量濃度取決于不同的進(jìn)樣量與檢測器的靈敏度，一般情況下，進(jìn)樣200mL，電導(dǎo)檢測器量程為2μS時適宜的檢測范圍為:10-1000mg/L ClO2，20-1000mg/L ClO3。

水樣中存在高濃度的ClO2對分析影響，可以通過吹入氮和加入乙二胺作保護(hù)劑消除ClO2對分析的影響。

水樣中存在較高濃度的低分子量機(jī)酸時，可能因保留時間相近造成干擾。用加標(biāo)后測量要以幫助鑒別此類干擾。水中NO3濃度太大，對ClO3測定嚴(yán)重干擾濃度，可以通過稀釋水樣及改變淋洗條件來改善此類干擾。

由于進(jìn)樣量很小，操作中必需嚴(yán)格防止純水、器皿在水樣預(yù)處理過程中的污染，以確保分析的準(zhǔn)確性。

為了防止保護(hù)柱和分離柱堵塞，樣品必需先經(jīng)過0.20µm濾膜過濾。為防水在碳酸鹽淋洗液中沉淀，必要時要將水樣先經(jīng)過強(qiáng)酸性陽離子交換柱。

不同濃度離子同時分析時的相互干擾，或存在其它組分干擾時可采取水樣預(yù)濃縮，梯度淋洗或?qū)⒘鞒霾糠质占笤龠M(jìn)樣的方法消除干擾，但必需對所采取的方法的準(zhǔn)確度及偏性進(jìn)行確認(rèn)。

2.2 原理

水樣中待測的陰離子隨碳酸鹽淋洗液進(jìn)入離子交換中(由保護(hù)柱和分離柱組成)，根據(jù)分離柱對不同離子的親和力不同進(jìn)行分離，已分離的陰離子流經(jīng)抑制器轉(zhuǎn)化成具高電導(dǎo)度的強(qiáng)酸，而淋洗液測轉(zhuǎn)化成弱電導(dǎo)度的碳酸，由電導(dǎo)檢測器測量各種離子組分的電導(dǎo)率，以相對保留時間定性，峰面積或蜂高定量。

2.3 和材料

2.3.1

2.3.1.1 亞氯酸鹽規(guī)準(zhǔn)貯備溶液[ρ(ClO2)=1.0mg/mL]:使用工業(yè)品位作規(guī)準(zhǔn)品，含量約為82%，按HG/T 3250-2001標(biāo)定亞氯酸鹽含量，及雜質(zhì)氯酸鹽的含量(見2.7、2.8及2.9)。置于干燥器中備用。經(jīng)計(jì)算后，稱取適量工業(yè)品位亞，用純水溶解，并定容到100mL。置4℃冰箱備用，可使用一個月。

2.3.1.2 氯酸鹽規(guī)準(zhǔn)貯備溶液[ρ(ClO3)<1.0mg/mL]:使用基準(zhǔn)純，置于干燥器中備用。稱取適量氯酸鹽(因工業(yè)品亞氯酸鹽含一定量的氯酸鹽，配制1.0mg/ml氯酸鹽時所稱取的氯酸鹽的量應(yīng)減去亞氯酸鹽所帶進(jìn)的氯酸鹽的量)，用純水溶解，并定容到100mL。置4℃冰箱備用，可使用一個月。

2.3.1.3混合規(guī)準(zhǔn)溶液:分別吸取1.0mL亞氯酸鹽規(guī)準(zhǔn)貯備溶液(2.3.1.1)，氯酸鹽規(guī)準(zhǔn)貯備溶液(2.3.1.2)，用純水定容到100 mL。此混合規(guī)準(zhǔn)貯備溶液分別含亞氯酸鹽(ClO2)，氯酸鹽(ClO3)10.0mg/L。當(dāng)天新配。

2.3.1.4 水碳酸鈉:分析純。置于干燥器中備用。

2.3.1.5 樣品保存液(乙二胺溶液):取2.8mL乙二胺稀釋到25mL，置4℃冰箱備用，可用一個月。

2.3.1.6 純水:重蒸水或去離子水，電導(dǎo)率<1mS/cm，不含目標(biāo)離子，經(jīng)0.2mm的濾膜過濾。

2.3.1.7 輔助體:壓縮空，高純氮(小瓶裝方便攜帶)。

圖1:亞氯酸鹽，氯酸鹽，溴酸鹽，溴離子及常見陰離子規(guī)準(zhǔn)色譜圖

a 出峰順序:1-氟離子，2-亞氯酸鹽，3-溴酸鹽，4-氯離子，5-亞硝酸鹽，

6-溴離子，7-氯酸鹽，8-硝酸鹽，9-磷酸鹽，10-硫酸鹽。

b 保留時間:氟離子3.06min，亞氯酸鹽4.14 min，溴酸鹽4.74 min，氯離子5.43 min，亞硝酸鹽6.84 min，溴離子9.07 min，氯酸鹽9.91 min，硝酸鹽10.69 min，磷酸鹽15.86 min，硫酸鹽18.17 min。

2.4 儀器

2.4.1 離子色譜儀

2.4.1.1 電導(dǎo)檢測器

2.4.1.2 微處理器或記錄儀

2.4.1.3 色譜柱: AS9+AG9 -HC(內(nèi)徑:4mm)

2.4.2 采樣瓶:500 mL棕色玻璃或塑料瓶，洗滌干凈，并用純水沖洗，晾干備用。

2.4.3 濾器及濾膜:0.2µm。

2.5 分析步驟

2.5.1 樣品采集與儲存方法:用采樣瓶(2.4.2)采集水樣，往水中通入高純氮(或其它惰性體，如氬)10分鐘(1.0L/min，)，(對于用二氧化氯消毒的水樣通氮是必須的，對于加氯消毒的水樣可省略此步驟)，然后加入0.25mL乙二胺溶液(2.3.1.5)，密封，搖勻，置4℃冰箱。采集后當(dāng)天測定。

2.5.2 儀器條件的設(shè)定

2.5.2.1 電導(dǎo)檢測池溫度:25℃

2.5.2.2 進(jìn)樣器加壓:0.5MPa

2.5.2.3 流動相瓶加壓:40KPa

2.5.2.4 流動相:8.0 mmol/L Na2CO3溶液

2.5.2.5 流動相流速:1.3mL/min

2.5.2.6 進(jìn)樣體積:200µL

2.5.2.7 抑制器抑制:外接純水(循環(huán)的基線噪聲較大)

2.5.2.8 抑制器電流:50mA

2.5.3 校準(zhǔn):取100 mL容量瓶7個，分別加入混合規(guī)準(zhǔn)溶液(2.3.1.3)0.0，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00 mL，用純水定容到100 mL。此系列規(guī)準(zhǔn)溶液濃度為0.0，50.0，100.0，200.0，300.0，400.0，500.0μg/L。當(dāng)天新配。將配好的系列規(guī)準(zhǔn)溶液分別進(jìn)樣。以峰高或峰面積(Y)對溶液的濃度(X)繪制規(guī)準(zhǔn)曲線，或計(jì)算回歸曲線。

2.5.4 樣品分析

2.5.4.1 樣品預(yù)處理:將水樣經(jīng)0.2µm濾膜過濾，對硬的水必要時先過陽離子交換樹脂柱，然后經(jīng)0.2µm濾膜過濾。對含機(jī)物的水先經(jīng)過C18柱過濾。

2.5.4.2 將預(yù)處理后的水樣注入進(jìn)樣，記錄峰高和峰面積。

2.6 計(jì)算:各種分析離子的質(zhì)量濃度(µg/L)，可以直接在規(guī)準(zhǔn)曲線上查得。

2.7注意事項(xiàng):高純度的亞易爆炸，只能用工業(yè)NaClO2作為規(guī)準(zhǔn)品。工業(yè)品中NaClO2含量只80%左右，且含少量ClO3(3-4%)。因此NaClO2要經(jīng)過準(zhǔn)確標(biāo)定NaClO2含量和雜質(zhì)NaClO3含量后才能使用。其中含的ClO3還將影響混合規(guī)準(zhǔn)液中ClO3的濃度。

2.8亞含量測定

2.8.1 與溶液

2.8.1.1硫酸溶液(1+8):吸取20mL硫酸，緩緩加入160mL水中，不斷攪拌。

2.8.1.2 溶液(100g/L):稱取20 g，溶入200mL水中，新配。

2.8.1.3 淀粉指示液(5g/L):稱取淀粉0.5g，溶入100mL沸水中，新配。

2.8.1.4 規(guī)準(zhǔn)溶液[c(Na2S2O3)=0.100mol/L]:稱取26g及0.2g碳酸鈉，加入適量的新煮沸的冷水使之溶解，并稀釋到1000mL，混勻，轉(zhuǎn)入棕色瓶中，放置一個月后過濾，經(jīng)準(zhǔn)確標(biāo)定后備用。

a 規(guī)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定 準(zhǔn)確稱取約0.15g在120干燥恒重的重鉻酸鉀(規(guī)準(zhǔn)物質(zhì)GBW 06105c)，置于500mL碘量瓶中，加入50mL水使之溶解。加入2g，輕輕振搖使之溶解，再加入20mL硫酸溶液(2.8.1.1)，密閉，搖勻。放于暗處10min后用250mL水稀釋。用規(guī)準(zhǔn)滴定液滴到溶液呈淡黃色，再加入3mL淀粉指示液(2.8.1.3)，繼續(xù)滴定到藍(lán)色消失而顯亮綠色。反應(yīng)液及稀釋用水的溫度不應(yīng)高于20℃。同時做好空白試驗(yàn)。

b 規(guī)準(zhǔn)溶液濃度計(jì)算，按式(1)計(jì)算

m

c(Na2S2O3.5H2O) = ………………….(1)

(V-V空白) × 0.04903

式中:c(Na2S2O3.5H2O):規(guī)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度，mol/L;

m:重鉻酸鉀的質(zhì)量，g;

V:規(guī)準(zhǔn)溶液的用量，mL;

V空白:空白試驗(yàn)中規(guī)準(zhǔn)溶液的用量，mL;

0.04903:與1.00 mL規(guī)準(zhǔn)溶液(c(Na2S2O3.5H2O)=1.000 mol/L)相當(dāng)?shù)闹劂t酸鉀的質(zhì)量，g。

2.8.2測定步驟 稱量約3g亞，到0.0002g，置于100mL燒杯中，加水溶解后，部移入500mL容量瓶中，用水稀釋刻度，搖勻。

量取10mL試液，置于預(yù)先加20mL的溶液(2.8.1.2)的250mL碘量瓶中，加入20mL硫酸溶液(2.8.1.1)，搖勻。于暗處放置10min。加100mL水，用規(guī)準(zhǔn)溶液(2.8.1.4)滴定溶液呈淺黃色時，加入約3mL淀粉指示液(2.8.1.3)，繼續(xù)滴定藍(lán)色消失即為終點(diǎn)，同時做空白試驗(yàn)。

2.8.3 結(jié)果的表示和計(jì)算

以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的亞(NaClO2)含量(X1)按(2)式計(jì)算:

(V1-V空白1)×C1×0.02261

X1= ×100

m ×10/500

113.05 (V1-V空白1) C1

= ………………………………….(2)

m

式中:X1:NaClO2的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，%;

V1 :測定試樣時所消耗的規(guī)準(zhǔn)溶液的體積，mL;

V空白1 :空白試驗(yàn)所消耗的規(guī)準(zhǔn)溶液的體積，mL;

C1:規(guī)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L;

0.0226:1.00mL溶液c(Na2S2O3)=1.000 mol/L相當(dāng)于亞的質(zhì)量，g;

m : 亞的質(zhì)量，g。

兩次平行測定結(jié)果之差不大于0.2%，取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果。

2.9 亞中含量測定

2.9.1原理

在酸性介質(zhì)中，在加熱條件下，銨被亞氯酸鹽和氯酸鹽氧化成硫酸鐵銨，過量的銨用重鉻酸鉀溶液反滴定，以測定含量。

2.9.2 和溶液

2.9.2.1 銨溶液[c(Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O)約0.1mol/L]: 稱取40g銨，溶于1000mL水中，搖勻備用

2.9.2.2 重鉻酸鉀規(guī)準(zhǔn)溶液[ c(1/6K2Cr2O7)=0.100mol/L]:稱取4.903g在120干燥恒重的重鉻酸鉀(規(guī)準(zhǔn)物質(zhì)GBW 06105c)，置于小燒杯中，用純水溶解后轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶，定容。

2.9.2.3 硫酸溶液(1+35)。

2.9.2.4 硫酸-磷酸混合酸:150 mL磷酸注入100 mL水中混合后，再慢慢地注入150mL濃硫酸。

2.9.2.5 二苯胺磺酸鈉(5g/L):稱取0.5g二苯胺磺酸鈉，溶于100mL水中。

2.9.3 測定步驟

量取50mL銨規(guī)準(zhǔn)溶液(2.9.2.1)，置于500mL錐形瓶中。量取10mL亞試液(2.8.2)，從液下加入錐形瓶中，加入10mL硫酸溶液(2.9.2.3)，置于電爐上加熱沸，維持1min，然后取下，用水迅速冷卻，再加入20mL硫酸-磷酸混合酸(2.9.2.4)及5滴二苯胺磺酸鈉指示液(2.9.2.5)，以重鉻酸鉀規(guī)準(zhǔn)溶液(2.9.2.2)滴定紫藍(lán)色即為終點(diǎn)。

空白試驗(yàn) 量取50mL銨規(guī)準(zhǔn)溶液(2.9.2.1)置于500mL錐形瓶中，加入10mL硫酸溶液(2.9.2.3)，置于電爐上加熱沸，維持1min，然后取下，用水迅速冷卻，再加入20mL硫酸-磷酸混合酸(2.9.2.4)及5滴二苯胺磺酸鈉指示液(2.9.2.5)，以重鉻酸鉀規(guī)準(zhǔn)溶液(2.9.2.2)滴定紫藍(lán)色即為終點(diǎn)。

2.9.4 結(jié)果的表示和計(jì)算

以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的(NaClO3)含量(X2)按(3)式計(jì)算:

[ (V空白2-V3)×C2 –(V1-V空白1) × C1]×0.01774

X2= ×100

m×10/500

88.7 [ (V空白2-V3)×C2 –(V1-V空白1) × C1]

= ... ... (3)

m

式中:X2:NaClO3的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，%;

V3: 測定時所消耗的重鉻酸鉀規(guī)準(zhǔn)溶液的體積，mL;

V空白2 :空白試驗(yàn)所消耗的重鉻酸鉀規(guī)準(zhǔn)溶液的體積，mL;

C2: 重鉻酸鉀規(guī)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L;

V1 :先前測定亞含量時所消耗的規(guī)準(zhǔn)溶液的體積，mL;

V空白1 :先前測定亞含量時所作空白試驗(yàn)所消耗的規(guī)準(zhǔn)溶液的體積，mL;

C1: 先前測定試樣中亞含量時所用的規(guī)準(zhǔn)溶液的濃度，mL;

0.01774: 1.00mL重鉻酸鉀溶液c(1/6K2Cr2O7) =1.000 mol/L相當(dāng)于的質(zhì)量，g;

m: 亞的質(zhì)量，g。

兩次平行測定結(jié)果之差不大于0.1%，取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果。