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            水熱合成反應(yīng)釜在操作時要注意哪些事項

            閱讀:2708      發(fā)布時間:2022-6-27
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              反應(yīng)釜是為在一定溫度、一定壓力條件下合成化學物質(zhì)提供的反應(yīng)器。它廣泛應(yīng)用于新材料、能源、環(huán)境工程等領(lǐng)域的科研試驗中,是高校教學、科研單位進行科學研究的常用小型反應(yīng)器。
              水熱合成反應(yīng)釜又名高壓消解罐、壓力溶彈、聚合反應(yīng)釜、晶化釜等,是實驗室常用小型反應(yīng)容器,可用于小劑量合成反應(yīng),還用于罐體內(nèi)強酸或強堿且高溫高壓封閉環(huán)境來達到快速消解難溶物質(zhì)的目的。
              水熱/溶劑熱反應(yīng)釜為壓力容器,加熱最高溫度應(yīng)小于相應(yīng)類型反應(yīng)釜的最高反應(yīng)溫度,一般不超過180℃。已變形或有裂紋的反應(yīng)釜不能使用。
              具體操作步驟如下:
              1.  將反應(yīng)物倒入聚四氟乙烯襯套內(nèi),并保證加料總體積小于內(nèi)膽容積80%;
              2.  確保釜體下墊片位置正確(凸起面向下),然后放入聚四氟乙烯襯套和上墊片,先擰緊釜蓋,然后用螺桿把釜蓋旋扭擰緊為止;
              3.  將水熱合成反應(yīng)釜置于干燥箱內(nèi),按照規(guī)定的升溫速率升溫至所需反應(yīng)溫度,反應(yīng)最高溫度必須低于安全使用溫度;
              4.  反應(yīng)結(jié)束后,自然冷卻至室溫,才能取出反應(yīng)釜,進行后續(xù)相關(guān)操作;
              5.  水熱合成反應(yīng)釜每次使用后要及時將其清洗干凈,內(nèi)膽和外套分開,50℃下干燥,以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈,并嚴防將其碰傷損壞;
              6.  溶劑熱反應(yīng)的溶劑嚴禁使用低沸點易揮發(fā)溶劑,如丙酮、苯、己烷等,容易產(chǎn)生過高內(nèi)壓而發(fā)生爆炸;
              7.  反應(yīng)體系若有氣體產(chǎn)生,如氮氣、氫氣等溶解性低的氣體,不適合采用水熱/溶劑熱反應(yīng);學生拿不準的體系,如確需進行反應(yīng),應(yīng)在導師的指導下進行。
              8.  應(yīng)合理安排反應(yīng)時間,反應(yīng)盡可能不要過夜進行。

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