《重點(diǎn)管控新污染物清單（2023年版）》已于2022年11月29日由生態(tài)環(huán)境部2022年第五次部務(wù)會議審議通過，并經(jīng)工業(yè)和信息化部、農(nóng)業(yè)農(nóng)村部、商務(wù)部、海關(guān)總署、國家市場監(jiān)督管理總局同意，現(xiàn)予公布，自2023年3月1日起施行。

從改善生態(tài)環(huán)境質(zhì)量和環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)管理的角度看，新污染物是指的那些具有生物毒性、環(huán)境持久性、生物累積性等特征的有毒有害化學(xué)物質(zhì)。這些有毒有害化學(xué)物質(zhì)進(jìn)入環(huán)境后，對生態(tài)環(huán)境或者人體健康存在較大風(fēng)險(xiǎn)，但尚未納入環(huán)境管理或者現(xiàn)有管理措施不足。

新污染物主要包括：持久性有機(jī)污染物、內(nèi)分泌干擾物、抗生素、微塑料等界定為新污染物。

新污染物PFOS和PFOA的檢測已經(jīng)加入新的GB 5749-2022 《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》里面。在生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法有機(jī)物指標(biāo)（意見征求稿）GB 5750.8-XXXX中，推薦使用UPLC-MS/MS儀器，全多孔的C18柱（2.1 mm × 50 mm，1.7 μm）或其他等效色譜柱，來檢測全氟丁酸（PFBA）、全氟戊酸（PFPA）、全氟己酸（PFHxA）、全氟庚酸（PFHpA）、全氟辛酸（PFOA）、全氟壬酸（PFNA）、全氟癸酸（PFDA）、全氟丁烷磺酸（PFBS）、全氟己烷磺酸（PFHxS）、全氟庚烷磺酸（PFHpS）、全氟辛烷磺酸（PFOS）、全氟己酸內(nèi)標(biāo)（PFHxA13C2）、全氟辛酸內(nèi)標(biāo)（PFOA13C4）和全氟辛烷磺酸內(nèi)標(biāo)（PFOS13C4）。

新污染物危害日顯，低濃度全氟化合物究竟如何檢測!?

針對生活飲用水中全氟化合物的檢測，Restek推出Force C18柱（50 mm x 2.1 mm，1.8 µm），有效滿足要求。

色譜條件如下:

色譜柱

Force C18 (貨號9634252)

尺寸:

50 mm x 2.1 mm ID

粒徑:

1.8 µm

孔徑:

100 ?

柱溫:

40 °C

標(biāo)準(zhǔn)品/樣品

EPA 533 PFAS 校準(zhǔn)標(biāo)液 (貨號30736)

稀釋劑:

80:20 甲醇:水

濃度:

25 ng/mL

進(jìn)樣量:

3 µL

流動相

水, 5 mM 乙酸銨

甲醇

時(shí)間(min)	流速(mL/min)	%A	%B
0.00	0.4	70	30
6.00	0.4	5	95
6.60	0.4	5	95
6.61	0.4	80	20
7.50	0.4	80	20

檢測器

Shimadzu 8045

離子源:

電噴霧

離子源模式:

ESI-

掃描模式:

MRM

儀器

Shimadzu Nexera X2

備注

PFOA、PFOS和PFHxS的支鏈異構(gòu)體標(biāo)記為峰號“a"和“b"。

使用PFAS延遲柱（貨號27854）。

新污染物危害日顯，低濃度全氟化合物究竟如何檢測!?

	色譜峰	t_R (min)	濃度(ng/mL)	前體離子	產(chǎn)物離子
1.	全氟丁酸（PFBA）	1.933	25	213	169
2.	全氟-3-甲氧基丙酸（PFMPA）	2.544	25	229	85
3.	全氟戊酸（PFPeA）	3.369	25	263	219
4.	全氟丁烷磺酸（PFBS）	3.594	25	299	80
5.	全氟-4-甲氧基丁酸（PFMBA）	3.669	25	279	85
6.	全氟（2-乙氧基乙烷）磺酸（PFEESA）	3.919	25	315	135
7.	全氟-3,6-二氧雜庚酸	4.084	25	295	201
8.	1H,1H,2H,2H-全氟己烷磺酸（4:2 FTS）	4.129	25	327	307
9.	全氟己酸（PFHxA）	4.189	25	313	269
10.	全氟-1-戊烷磺酸（PFPeS）	4.278	25	349	80
11.	全氟（2-甲基-3-氧代己酸）（HFPO-DA）	4.365	25	285	169
12.	全氟庚酸（PFHpA）	4.715	25	363	319
13.	全氟-1-己烷磺酸（PFHxS）	4.750	25	399	80
14.	4,8-二氧雜-3H-全氟壬酸（ADONA）	4.78	25	277	251
15.	1H,1H,2H,2H-全氟辛烷磺酸（6:2 FTS）	5.096	25	427	407
16.	全氟-1-庚烷磺酸（PFHpS）	5.132	25	449	80
17.	全氟辛酸（PFOA）	5.115	25	413	369
18.	全氟辛烷磺酸（PFOS）	5.441	25	499	80
19.	全氟壬酸（PFNA）	5.439	25	463	419
20.	9-氯十六氟-3-氧代壬烷-1-磺酸（9Cl-PF3ONS）	5.588	25	531	351
21.	1H,1H,2H,2H-全氟癸烷磺酸（8:2 FTS）	5.712	25	527	507
22.	全氟癸酸（PFDA）	5.712	25	513	469
23.	全氟十一烷酸（PFUnA）	5.954	25	563	519
24.	11-氯二十氟-3-氧代十一烷-1-磺酸（11Cl-PF3OUdS）	6.049	25	631	451
25.	全氟十二烷酸（PFDoA）	6.158	25	613	569

針對此應(yīng)用，Restek 還推出與之等效的2.7 µm的核殼柱Raptor C18，具備更低的背壓，不易堵塞。

色譜條件如下:

色譜柱

Raptor C18 (貨號9304A52)

尺寸:

50 mm x 2.1 mm ID

粒徑:

2.7 µm

孔徑:

90 ?

柱溫:

40 °C

標(biāo)準(zhǔn)品/樣品

稀釋劑:

80:20 水:甲醇

濃度:

5-250 ng/mL

進(jìn)樣量:

5 µL

流動相

水, 5 mM 乙酸銨

甲醇

時(shí)間(min)	流速(mL/min)	%A	%B
0.00	0.4	80	20
6.00	0.4	5	95
6.50	0.4	5	95
6.51	0.4	80	20
8.00	0.4	80	20

檢測器

MS/MS

離子源模式:

ESI-

掃描模式:

MRM

儀器

UHPLC

新污染物危害日顯，低濃度全氟化合物究竟如何檢測!?

	色譜峰	t_R (min)	濃度(ng/mL)	前體離子	產(chǎn)物離子
1.	全氟丁酸（PFBA）	0.88	5	213.1	169.1
2.	全氟戊酸（PFPeA）	1.81	5	263.1	219.1
3.	全氟丁烷磺酸（PFBS）	2.07	5	299.1	80.0
4.	1H,1H,2H,2H-全氟己烷磺酸（4:2 FTS）	2.61	5	327.1	307.1
5.	全氟己酸（PFHxA）	2.69	5	313.1	269.1
6.	全氟戊烷磺酸（PFPeS）	2.82	5	349.1	80.0
7.	全氟庚酸（PFHpA）	3.31	5	363.2	319.1
8.	全氟己烷磺酸（PFHxS）	3.37	5	399.1	80.0
9.	2-全氟己基乙酸（FHEA）	3.43	250	377.1	293.1
10.	1H,1H,2H,2H-全氟辛烷磺酸（6:2 FTS）	3.74	5	427.2	407.2
11.	全氟辛酸（PFOA）	3.77	5	413.2	369.1
12.	全氟庚烷磺酸（PFHpS）	3.80	5	449.2	80.0
13.	全氟壬酸（PFNA）	4.15	5	463.2	419.2
14.	全氟辛烷磺酸（PFOS）	4.16	5	499.2	80.0
15.	2-全氟辛基乙酸（FOEA）	4.26	250	477.2	393.2
16.	1H,1H,2H,2H-全氟癸烷磺酸（8:2 FTS）	4.45	5	527.2	507.2
17.	全氟癸酸（PFDA）	4.47	5	513.2	469.2
18.	全氟壬烷磺酸（PFNS）	4.48	5	549.2	80.0
19.	N-甲基全氟辛烷磺酰胺乙酸（N-MeFOSAA）	4.60	5	570.2	419.2
20.	全氟癸烷磺酸（PFDS）	4.74	5	599.2	80.0
21.	N-乙基全氟辛烷磺酰胺乙酸（N-EtFOSAA）	4.74	5	584.2	419.2
22.	全氟十一烯酸（PFUnA）	4.74	5	563.2	519.2
23.	全氟辛烷磺酰胺（FOSA）	4.80	5	498.2	78.0
24.	2-全氟癸基乙酸（FDEA）	4.84	250	577.2	493.2
25.	全氟十二烷酸（PFDoA）	4.98	5	613.2	569.2
26.	1H,1H,2H,2H-全氟十二烷磺酸（10:2 FTS）	4.99	5	627.2	607.2
27.	全氟十三烯酸（PFTrDA）	5.19	5	663.2	619.2
28.	N-甲基全氟辛烷磺酰胺（N-MeFOSA）	5.32	5	512.2	169.1
29.	N-甲基全氟辛烷磺酰胺乙醇（N-MeFOSE）	5.32	50	616.3	59.1
30.	全氟十四烷酸（PFTeDA）	5.37	5	713.2	669.2
31.	N-乙基全氟辛烷磺酰胺（N-EtFOSA）	5.48	5	526.2	169.1
32.	N-乙基全氟辛烷磺酰胺乙醇（N-EtFOSE）	5.48	50	630.3	59.1
33.	全氟十六烷酸（PFHxDA）	5.67	5	813.3	769.3
34.	全氟十八烷酸（PFODA）	5.89	5	913.3	869.3

在測定生活飲用水中低濃度的全氟化合物時(shí)，LC系統(tǒng)中含有的氟聚合物（例如軟管、密封件等里面的PTFE）,會產(chǎn)生系統(tǒng)背景，干擾分析，導(dǎo)致錯(cuò)誤的定量結(jié)果。

針對這一情況，Restek建議使用PFAS延遲柱（貨號27854），排除空白中的干擾，以準(zhǔn)確定量。

此外，Restek的半揮發(fā)物分析專用柱Rxi-SVOCms，可以很好地滿足氣相色譜質(zhì)譜法測定生活飲用水中的半揮發(fā)性有機(jī)物的需求。

新污染物危害日顯，低濃度全氟化合物究竟如何檢測!?

Rxi-SVOCms 色譜柱采用新型聚合物和最新的去活化學(xué)，具有嚴(yán)格控制的選擇性和高惰性，可為最難分析的半揮發(fā)物提供好的性能。它具有超低流失的特性，可提供出色的痕量活性化合物分析結(jié)果。它堅(jiān)固耐用，可輕松恢復(fù)半揮發(fā)物分析性能；通過簡單的切柱頭維護(hù)即可重新煥發(fā)生機(jī)，無需更換色譜柱和重新校準(zhǔn)便可繼續(xù)運(yùn)行樣品。它經(jīng)過專門優(yōu)化，可改善活性的半揮發(fā)物（如苯酚、2,4-Dinitrophenol, Pentachlorophenol和聯(lián)苯胺）的峰形，并可確保難分離的多環(huán)芳烴有更好的分離度（苯并[b]熒蒽和苯并[k]熒蒽，茚并[1,2,3-cd]芘和二苯并[a,h]蒽）。

新污染物危害日顯，低濃度全氟化合物究竟如何檢測!?

如有任何關(guān)于色譜柱的使用或者購買問題，可以通過以下方式聯(lián)系我們。

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樣品前處理耗材

標(biāo)氣、標(biāo)液

空氣采樣

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新污染物危害日顯，低濃度全氟化合物究竟如何檢測!?

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