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如何老化柱子
閱讀：8421 發(fā)布時(shí)間：2015-12-8
色譜柱老化
老化柱子的方法：,將柱入口與進(jìn)樣室相連,出口勿接檢測(cè)器,通小流量(一般為5~10ml/min)的載氣,以(2~5)℃/min程序升溫至低于固定液zui高使用溫度20~30℃,老化10~24h,獲得平穩(wěn)基線,則表明老化已合格。
舉個(gè)例子：
DB-1、-5柱老化時(shí)的準(zhǔn)備：開氮?dú)?，其它氣體不開。老化時(shí)將襯管與進(jìn)樣墊換成新的，以防它們的污染物進(jìn)入色譜柱，斷開色譜柱與檢測(cè)器的連接，用死堵將檢測(cè)器端堵住，色譜柱一端甩到柱箱里。程序升溫條件：進(jìn)樣口250度，檢測(cè)器不升溫，柱溫：初溫50度，5度/min升到320度（比zui高溫度低20度就行），保持1h，然后以20度/min降到100度，然后再以5度/min升到320度，保持1h，然后再以20度/min降到100度，如此循環(huán)三四次，就行了。
老化的原則有:
1.設(shè)置老化溫度時(shí),決不允許超過固定液的zui高使用溫度。
2.根據(jù)涂漬固定液的百分?jǐn)?shù)合理設(shè)置老化溫度,低含量固定液的柱子,老化溫度相對(duì)要低些
3.老化時(shí)間與所用檢測(cè)器的靈敏度和類型有關(guān),靈敏度越高,要求老化的時(shí)間相對(duì)越長
4.老化時(shí)間的長短也取決于固定液的特性,“氣相色譜純的”要少于“工業(yè)純的”。例如,OV固定液老化時(shí)間要少于SE-60,QF-1(工業(yè)純)
5.樣品的極性越強(qiáng),要求填充柱老化的時(shí)間相對(duì)越長