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二手戴安離子色譜儀樣品的預(yù)處理方式
閱讀：1053 發(fā)布時(shí)間：2018-11-21
隨著二手戴安離子色譜儀技術(shù)日益廣泛的應(yīng)用，許多樣品已經(jīng)無法用傳統(tǒng)的方法采用采樣、稀釋、過濾后直接進(jìn)樣的模式來進(jìn)行離子色譜的分析。對(duì)于大量復(fù)雜基體的樣品，離子色譜可以采用合適的方法，通過預(yù)處理后再用離子色譜法進(jìn)行分析，這樣一方面可以解決樣品復(fù)雜基體對(duì)二手戴安離子色譜儀的沾污，另一方面也可以大大提高以復(fù)雜基體樣品測定結(jié)果和準(zhǔn)確性、提高分析方法的靈敏度。
抑制器在化學(xué)抑制型離子色譜儀中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對(duì)分析結(jié)果有很大的影響。抑制器較為常見的故障是使峰面積減小（靈敏度下降）、背景電導(dǎo)升高以及漏液。
1、峰面積減小
造成峰面積減小的主要原因有：微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。抑制器長期不用，會(huì)發(fā)生微膜脫水現(xiàn)象，為激活抑制器，可用注射器向陰離子抑制器內(nèi)以淋洗液流路相反的方向注入少許 0.2 mol／L 硫酸；陽離子用 0.2 mol／L 氫氧化鈉。同時(shí)向再生液進(jìn)口注入少許去離子水，并將抑制器放置半小時(shí)以上。抑制器內(nèi)玷污的金屬離子可以用草酸溶液清洗。
2、背景電導(dǎo)高
在化學(xué)抑制型電導(dǎo)檢測分析過程中，若背景電導(dǎo)高，則說明抑制器部分存在一定問題。其原因大多是操作不當(dāng)，例如：淋洗液或再生液流路堵塞，系統(tǒng)中無溶液流動(dòng)造成背景電導(dǎo)偏高或使用的電抑制器其電流設(shè)置太小等。膜被污染后交換容易下降亦會(huì)使背景電導(dǎo)升高。而失效的抑制器在使用時(shí)會(huì)出現(xiàn)背景電導(dǎo)持續(xù)升高的現(xiàn)象，此時(shí)應(yīng)更換一只新的抑制器。
3、漏液
抑制器漏液的主要原因是抑制器內(nèi)的離子交換膜沒有充分水化。因此，長時(shí)間未使用的抑制器在使用前應(yīng)先讓膜水化溶脹后再使用。另外要保證再生液出口順暢，因?yàn)榉磯狠^大時(shí)也會(huì)造成抑制器漏液。由于抑制器保管不當(dāng)造成抑制器內(nèi)的微膜收縮、破裂也會(huì)發(fā)生漏液現(xiàn)象。
二手戴安離子色譜儀維護(hù)主要就是幾大部件的維護(hù)，包括恒流泵，濾頭，電導(dǎo)檢測器，抑制器，進(jìn)樣閥以及色譜柱等，維護(hù)方式如下：
離子色譜儀
恒流泵：每天做完實(shí)驗(yàn)對(duì)泵頭進(jìn)行清洗和后沖洗是很重要的，泵頭內(nèi)比較重要的部件就是單向閥，寶石桿，高壓密封圈，一般出問題的地方也是這幾個(gè)地方，使用堿性試劑很容易結(jié)晶，容易劃傷這些部位，所以要保證完整充分的清洗。如果長期不使用儀器，也要定期進(jìn)行清洗工作。
濾頭：流動(dòng)相起始部位，長期置于超純水中，保持濕潤狀態(tài)，但是水是容易變質(zhì)的，所以要經(jīng)常換水，以免生出藻類和菌類堵塞濾頭，造成系統(tǒng)壓力升高，或者會(huì)吸入泵頭內(nèi)造成單向閥的污染，引起壓力不穩(wěn)，流速不定。
電導(dǎo)檢測器：也是定期沖洗，如果你一段時(shí)間不使用二手戴安離子色譜儀，你可能會(huì)看到電導(dǎo)值居高不下，就是因?yàn)橐种破鲀?nèi)或者電導(dǎo)池內(nèi)的水變質(zhì)引起的，多沖洗一下就會(huì)降下來，但是也說明了維護(hù)不夠，一般是定期通水維護(hù)為好。
抑制器：抑制器重要的是內(nèi)部要保持濕潤，所以如果長期不使用一定要定期進(jìn)行沖洗，沖洗完畢后將幾個(gè)與大氣相同的端口封閉保存。另外如果沒有液體經(jīng)過抑制器時(shí)，不能開電流，否則內(nèi)部的交換膜會(huì)被電解干裂，造成損壞。
進(jìn)樣閥：進(jìn)樣閥如果污染了會(huì)很容易造成堵塞和一些莫名其妙的問題，所以每次做完實(shí)驗(yàn)就是對(duì)進(jìn)樣閥進(jìn)行一些清洗工作，避免殘留和污染，清洗完后想辦法蓋上進(jìn)樣口，防止灰塵污染。