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            X 射線衍射 (XRD)

            閱讀:971        發(fā)布時(shí)間:2018-8-29

            X 射線衍射 (XRD) 依賴于 X 射線的雙波/顆粒性質(zhì)來獲得關(guān)于晶體材料結(jié)構(gòu)的信息。該技術(shù)的主要用途是根據(jù)其衍射圖對(duì)化合物進(jìn)行鑒定和特性描述。

            當(dāng)單色 X 射線的入射束與目標(biāo)材料相互作用時(shí),發(fā)生的顯性效應(yīng)是,這些 X 射線從目標(biāo)材料內(nèi)的原子進(jìn)行散射。在具有規(guī)則結(jié)構(gòu)(即晶體)的材料中,散射的 X 射線會(huì)經(jīng)歷相長(zhǎng)干涉和相消干涉。這就是衍射的過程。晶體對(duì) X 射線的衍射遵循布拉格定律,nλ = 2dsinθ。可能的衍射方向取決于材料晶胞的尺寸和形狀。衍射波的強(qiáng)度取決于晶體結(jié)構(gòu)中原子的種類和排列。然而,大多數(shù)材料并非單晶,而是由許多可能處于各種取向的微小晶體組成,稱為多晶聚集體或粉末。將具有隨機(jī)取向的微晶粉末置于 X 射線束中時(shí),將看到所有可能的原子間平面。如果系統(tǒng)地改變實(shí)驗(yàn)角度,將檢測(cè)來自粉末的所有可能的衍射峰。

            仲聚焦(或布拉格-布倫塔諾)衍射儀具有衍射儀器中常見的幾何結(jié)構(gòu)。

            這種幾何結(jié)構(gòu)提供高分辨率和高強(qiáng)度光束分析的優(yōu)點(diǎn),但需要應(yīng)對(duì)非常的校直要求并需要精心制備樣品。此外,這種幾何結(jié)構(gòu)要求從源到樣品的距離是恒定的,并且等于樣品到檢測(cè)儀的距離。校直誤差常常導(dǎo)致相鑒定困難和量化不當(dāng)。樣品錯(cuò)位可能導(dǎo)致不可接受的樣品位移誤差。樣品平整度、粗糙度和位置限制會(huì)妨礙在線樣品測(cè)量。此外,傳統(tǒng)的 XRD 系統(tǒng)通?;诰哂懈吖β室蟮凝嫶笤O(shè)備,并采用高功率 X 射線源來增加樣品上的 X 射線通量,以此增加檢測(cè)到的來自樣品的衍射信號(hào)。這些源還具有較大的激發(fā)面積,這通常不利于小樣品或小樣品特性的衍射分析。

            多毛細(xì)管 X 射線光學(xué)晶體可以用來克服這些缺點(diǎn)和限制,以增強(qiáng) XRD 應(yīng)用。多毛細(xì)管準(zhǔn)直光學(xué)將高度發(fā)散的光束轉(zhuǎn)換成低發(fā)散的準(zhǔn)平行光束。它們可用于形成平行光束 XRD 儀器的幾何結(jié)構(gòu),該幾何結(jié)構(gòu)極大地減少甚至消除了仲聚焦幾何結(jié)構(gòu)固有的尖峰位置和強(qiáng)度的許多誤差源,例如樣品位置、形狀、粗糙度、平整度和透明度。多毛細(xì)管聚焦光學(xué)晶體從發(fā)散 X 射線源收集 X 射線,并將它們引導(dǎo)至樣品表面上形成直徑小到幾十微米的小聚焦光束,以用于小樣品或小樣品特性的微 X 射線衍射應(yīng)用。這兩種多毛細(xì)管光學(xué)晶體將*強(qiáng)度的 X 射線引導(dǎo)至樣品表面,以便采用光學(xué)晶體的 XRD 系統(tǒng)能夠使用低功率 X 射線源,從而降低對(duì)儀器尺寸、成本和功率的要求。

            使用 X 射線光學(xué)晶體的 X 射線衍射已成功應(yīng)用于薄膜分析、樣品質(zhì)地評(píng)估、晶相和結(jié)構(gòu)監(jiān)測(cè)、樣品應(yīng)力和應(yīng)變研究等不同的領(lǐng)域

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