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氣相色譜儀定量分析的*
閱讀：1545 發(fā)布時(shí)間：2016-3-24
氣相色譜儀根據(jù)試樣中各組分在色譜柱中的氣相和固定相間的分配系數(shù)不同，當(dāng)汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運(yùn)行時(shí)，組分就在其中的兩相間進(jìn)行反復(fù)多次（103-106）的分配（吸附－脫附－放出），氣相色譜儀由于固定相對(duì)各種組分的吸附能力不同（即保存作用不同），因此各組份在色譜柱中的運(yùn)行速度就不同，經(jīng)過(guò)一定的柱長(zhǎng)后，便彼此分離；分離后的組分按保留時(shí)間的先后順序進(jìn)入檢測(cè)器，檢測(cè)器根據(jù)組份的物理化學(xué)性質(zhì)將組份按順序檢測(cè)出來(lái)并自動(dòng)記錄檢測(cè)信號(hào)，產(chǎn)生的信號(hào)氣相色譜儀經(jīng)放大后，在記錄器上描繪出各組分的色譜峰；zui終依據(jù)試樣中各組分保留時(shí)間（出峰位置）進(jìn)行定性分析或依據(jù)響應(yīng)值（峰高或峰面積）對(duì)試樣中各組分進(jìn)行定量分析。
氣相色譜儀主要性能特點(diǎn)：
1．能：可以分析沸點(diǎn)十分相近的組分和極為復(fù)雜的多組份混合物．例如，用毛細(xì)管可以分析輕油中150個(gè)組份．
2．高選擇性：氣相色譜儀通過(guò)選用高選擇性的固定液可對(duì)性質(zhì)極為相似的組份進(jìn)行有效分離．，如同位素，烴類的異構(gòu)體等．
3．高靈敏度：配置高靈敏度的檢測(cè)器可檢測(cè)出10-11 —10-13g/ml的物質(zhì)，可用于痕量分析．
4．分析速度快：一次分析周期幾分鐘或十幾分鐘，某些快速分析幾秒鐘可以分析若干組分．
5．應(yīng)用范圍廣：可以分析氣體和易揮發(fā)的或可以轉(zhuǎn)化為易揮發(fā)的液體和固體。
一個(gè)理想的氣相色譜儀流動(dòng)相溶劑應(yīng)具有低粘度、與檢測(cè)器兼容性好、易于得到純品和低毒性等特征。
選好填料（固定相）后，強(qiáng)溶劑使溶質(zhì)在填料表面的吸附減少，相應(yīng)的容量因子k降低；而較弱的溶劑使溶質(zhì)在填料表面吸附增加，相應(yīng)的容量因子k升高。因此，k值是流動(dòng)相組成的函數(shù)。塔板數(shù)N一般與流動(dòng)相的粘度成反比。所以選擇流動(dòng)相時(shí)應(yīng)流動(dòng)相應(yīng)不改變填料的任何性質(zhì)。低交聯(lián)度的離子交換樹脂和排阻色譜填料有時(shí)遇到某些有機(jī)相會(huì)溶脹或收縮，從而改變色譜柱填床的性質(zhì)。堿性流動(dòng)相不能用于硅膠柱系統(tǒng)。酸性流動(dòng)相不能用于氧化鋁、氧化鎂等吸附劑的柱系統(tǒng)。氣相色譜儀色譜柱的壽命與大量流動(dòng)相通過(guò)有關(guān)，特別是當(dāng)溶劑所含雜質(zhì)在柱上積累時(shí)。
必須與檢測(cè)器匹配。使用UV檢測(cè)器時(shí)，所用流動(dòng)相在檢測(cè)波長(zhǎng)下應(yīng)沒(méi)有吸收，或吸收很小。當(dāng)使用氣相色譜儀示差折光檢測(cè)器時(shí)，應(yīng)選擇折光系數(shù)與樣品差別較大的溶劑作流動(dòng)相，以提高靈敏度。粘度要低（應(yīng)<2cp）。高粘度溶劑會(huì)影響溶質(zhì)的擴(kuò)散、傳質(zhì)，降低柱效，還會(huì)使柱壓降增加，使分離時(shí)間延長(zhǎng)。選擇氣相色譜儀沸點(diǎn)在100℃以下的流動(dòng)相。對(duì)樣品的溶解度要適宜。如果溶解度欠佳，樣品會(huì)在柱頭沉淀，不但影響了純化分離，且會(huì)使柱子惡化。樣品易于回收。應(yīng)選用揮發(fā)性溶劑。氣相色譜儀具有穩(wěn)定性、靈敏性、多用性和自動(dòng)化程度高等特點(diǎn)。這些色譜儀廣泛地用于化學(xué)產(chǎn)品，高分子材料的某種含量的分析，凝膠色譜還可以測(cè)定高分子材料的分子量及其分布。
氣相色譜儀主要性能特點(diǎn)：
1．能：可以分析沸點(diǎn)十分相近的組分和極為復(fù)雜的多組份混合物．例如，用毛細(xì)管可以分析輕油中150個(gè)組份．
2．高選擇性：氣相色譜儀通過(guò)選用高選擇性的固定液可對(duì)性質(zhì)極為相似的組份進(jìn)行有效分離．，如同位素，烴類的異構(gòu)體等．
3．高靈敏度：配置高靈敏度的檢測(cè)器可檢測(cè)出10-11 —10-13g/ml的物質(zhì)，可用于痕量分析．
4．分析速度快：一次分析周期幾分鐘或十幾分鐘，某些快速分析幾秒鐘可以分析若干組分．
5．應(yīng)用范圍廣：可以分析氣體和易揮發(fā)的或可以轉(zhuǎn)化為易揮發(fā)的液體和固體。
一個(gè)理想的氣相色譜儀流動(dòng)相溶劑應(yīng)具有低粘度、與檢測(cè)器兼容性好、易于得到純品和低毒性等特征。
選好填料（固定相）后，強(qiáng)溶劑使溶質(zhì)在填料表面的吸附減少，相應(yīng)的容量因子k降低；而較弱的溶劑使溶質(zhì)在填料表面吸附增加，相應(yīng)的容量因子k升高。因此，k值是流動(dòng)相組成的函數(shù)。塔板數(shù)N一般與流動(dòng)相的粘度成反比。所以選擇流動(dòng)相時(shí)應(yīng)流動(dòng)相應(yīng)不改變填料的任何性質(zhì)。低交聯(lián)度的離子交換樹脂和排阻色譜填料有時(shí)遇到某些有機(jī)相會(huì)溶脹或收縮，從而改變色譜柱填床的性質(zhì)。堿性流動(dòng)相不能用于硅膠柱系統(tǒng)。酸性流動(dòng)相不能用于氧化鋁、氧化鎂等吸附劑的柱系統(tǒng)。氣相色譜儀色譜柱的壽命與大量流動(dòng)相通過(guò)有關(guān)，特別是當(dāng)溶劑所含雜質(zhì)在柱上積累時(shí)。
必須與檢測(cè)器匹配。使用UV檢測(cè)器時(shí)，所用流動(dòng)相在檢測(cè)波長(zhǎng)下應(yīng)沒(méi)有吸收，或吸收很小。當(dāng)使用氣相色譜儀示差折光檢測(cè)器時(shí)，應(yīng)選擇折光系數(shù)與樣品差別較大的溶劑作流動(dòng)相，以提高靈敏度。粘度要低（應(yīng)<2cp）。高粘度溶劑會(huì)影響溶質(zhì)的擴(kuò)散、傳質(zhì)，降低柱效，還會(huì)使柱壓降增加，使分離時(shí)間延長(zhǎng)。選擇氣相色譜儀沸點(diǎn)在100℃以下的流動(dòng)相。對(duì)樣品的溶解度要適宜。如果溶解度欠佳，樣品會(huì)在柱頭沉淀，不但影響了純化分離，且會(huì)使柱子惡化。樣品易于回收。應(yīng)選用揮發(fā)性溶劑。氣相色譜儀具有穩(wěn)定性、靈敏性、多用性和自動(dòng)化程度高等特點(diǎn)。這些色譜儀廣泛地用于化學(xué)產(chǎn)品，高分子材料的某種含量的分析，凝膠色譜還可以測(cè)定高分子材料的分子量及其分布。