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液相色譜柱提高柱效的方法
液相色譜柱的儲(chǔ)存液無(wú)特殊說(shuō)明，均為評(píng)價(jià)報(bào)告所示的流動(dòng)相。在使用前，一定要注意液相色譜柱的儲(chǔ)存液與要分析樣品的流動(dòng)相是否互溶。在反相色譜中，如用高濃度的鹽或緩沖液作洗脫劑，應(yīng)先用10 %左右的低濃度的有機(jī)相洗脫劑過(guò)渡一下，否則緩沖液中的鹽在高濃度的有機(jī)相中很容易析出，堵塞色譜柱。
液相色譜柱中傳統(tǒng)的填充柱常用硅膠作為填充基體材料，鋯、鈦、鋁的氧化物目前還不太常用。近十幾年發(fā)展起來(lái)的無(wú)機(jī)整體柱通常利用有機(jī)硅，如四甲氧基硅烷和四乙氧基硅烷，在醋酸水溶液中水解，隨后在制孔劑(如聚乙二醇)存在下制得具有孔洞結(jié)構(gòu)的整體硅膠柱。它比傳統(tǒng)的填充柱有更大的孔和更好的滲透性，可以在較高的流速下保持較低的壓力。
液相色譜柱提高柱效的方法：
我們知道色譜峰的擴(kuò)寬與移動(dòng)相在熱力學(xué)的分配過(guò)程、移動(dòng)相和固定相中傳質(zhì)阻力所引起的不平衡有關(guān),譜峰擴(kuò)寬（非平衡）的程度是流速對(duì)傳質(zhì)速率的直接函數(shù)。要提高液相色譜的效率可從以下幾方面入手。
（1）降低移動(dòng)相的流速,但會(huì)使分析時(shí)間延長(zhǎng)。
（2）減少固定相的量,但色譜柱中樣品的負(fù)載量也隨之減小。
（3）減小固定相的顆粒度,但不能過(guò)分,過(guò)分后色譜柱的滲透率也會(huì)減小。
（4）選用低粘度的移動(dòng)相,以利于快速傳質(zhì),但卻不利于多組份分析。
（5）適當(dāng)提高柱溫,可降低移動(dòng)相的粘度,但柱效和分離度也隨之降低。
（6）盡量減小停滯移動(dòng)相的體積,但卻加快了移動(dòng)相的流速。
從以上介紹可看出,在色譜分析過(guò)程中,各種因素是互相和制約的。只有通過(guò)對(duì)
柱效值的跟蹤測(cè)算,對(duì)自己分析方法不斷的研究和實(shí)踐,才能找到*的工作條件。