1 mg/mL 綠原酸:精密稱取 0.0012 g 綠原酸標(biāo)準(zhǔn)品,加入 1.2 mL 甲醇,即得濃度為 1 mg/mL 的綠原酸標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液。 1 mg/mL 3,5-二咖啡??鼘幩幔壕芊Q取 0.0015 g 3,5-二咖啡??鼘幩針?biāo)準(zhǔn)品,加入 1.5mL 甲 醇,即得濃度為 1 mg/mL 的 3,5-二咖啡??鼘幩針?biāo)準(zhǔn)儲備溶液。 1 mg/mL 對香豆酸:精密稱取0.0006 g對香豆酸標(biāo)準(zhǔn)品,加入0.6 mL甲醇,即得濃度為1 mg/mL 的對香豆酸標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液。 1 mg/mL 咖啡酸:精密稱取 0.0011 g 咖啡酸標(biāo)準(zhǔn)品,加入 1.1 mL 甲醇,即得濃度為 1 mg/mL 的咖啡酸標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液。 混標(biāo):分別移取 100 μL 的 1 mg/mL 的綠原酸標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液,100 μL 的 1 mg/mL 的咖啡酸標(biāo) 準(zhǔn)儲備溶液,200 μL 的 1 mg/mL 的 3,5-二咖啡??鼘幩針?biāo)準(zhǔn)儲備溶液,200 μL 的 1 mg/mL 的對香 豆酸標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液,400 μL 的甲醇,混勻,即得 綠原酸 0.1 mg/mL,咖啡酸 0.1 mg/mL,3,5-二咖 啡??鼘幩?0.2 mg/mL,對香豆酸 0.2 mg/mL。 樣品:將待測蜂膠密封,于-18 攝氏度冷凍保存。取冷凍保存的試樣 20 g,迅速用粉碎機(jī)粉碎, 過 45 目篩。稱取 0.5000 g 蜂膠試樣,用 5 mL 85%乙醇超聲提取 15 min,在 4000 r/min 離心 15 min, 取上清液置于 50 mL 容量瓶專用,重復(fù)提取離心 3 次,合并上清液,用 85%乙醇定容至 50 mL, 經(jīng) 0.22 μm 濾膜過濾,即得。
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