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            Ultimate LP-C18 測定痛風舒膠囊含量

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            對照品溶液:取大黃素、大黃酚對照品適量,分別加甲醇制成每 1mL 0.1mg 的溶液,搖勻,分別量取大黃素溶液 1mL、大黃酚溶液 2mL,置 25mL 量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得(每
            1mL 含大黃素 4μg,每 1mL 含大黃酚 8μg)。
            供試品溶液:取本品 20 粒,傾出內(nèi)容物,研勻,取 2.0g,置具塞錐形瓶中,加入甲醇 25mL,加熱回流 30 分鐘,放冷,搖勻,濾過,量取續(xù)濾液 2mL,置 50mL 圓底燒瓶中,揮去甲醇,加 2.5mol/L
            硫酸溶液 10mL,超聲處理 5 分鐘,再加氯仿 10mL,加熱回流 1 小時,放冷,移置分液漏斗中,用少量氯仿洗滌容器,洗液并入分液漏斗中,分取氯仿液,酸液用氯仿振搖提取 2 次,每次 8mL,合并氯仿液,用無水硫酸鈉脫水,氯仿液移至 100mL 錐形瓶中,揮去氯仿,殘渣加甲醇 10mL,微熱使溶解,放冷,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。


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