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烘焙食品（餅干薯片）中安賽蜜和糖精鈉的測(cè)定
安賽蜜與糖精鈉
安賽蜜跟糖精鈉均為食品甜味添加劑，并且在我們的日常生活中十分的常見，從我們喝的飲料到我們吃的零食隨處可見。
安賽蜜的甜度是蔗糖甜度的130倍，而糖精鈉則更為夸張是蔗糖甜度的300-500倍，特點(diǎn)都是易溶于水、無營(yíng)養(yǎng)、不易被吸收。安賽蜜作為新一代的甜味劑，對(duì)熱和酸的穩(wěn)定性更強(qiáng)，在人體內(nèi)不代謝（是中老年人、肥胖病人、糖尿病患者理想的甜味劑）。而糖精鈉是老一代甜味劑，口感相對(duì)安賽蜜差一些，有后苦。但是作為食品添加劑，兩者的使用過量均有一定危險(xiǎn)性，所以今天我們就帶大家來測(cè)定一下日常生活中經(jīng)常見到的烘焙食品中的安賽蜜和糖精鈉。
適用范圍
適用于烘焙食品中安賽蜜和糖精鈉的的測(cè)定(本實(shí)驗(yàn)樣品為餅干和薯片）。
溶液的配置
標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：稱取安賽蜜、糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)品各10mg（至0.5mg），分別用水溶解并定容到10mL，濃度為1mg/mL。
混合使用液：分別移取1mL 1mg/mL安賽蜜、糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于10mL容量瓶中,用水定容到10mL，配成混合使用液,濃度為100μg/mL
乙酸銨溶液（0.02mol/L）：稱取1.54g乙酸銨，用水定容至1L。
提取步驟
餅干：
稱取2g樣品，加入20mL甲醇，充分混勻，超聲提取15min，離心2min（7000r/min），取上層清液于100mL雞心瓶中；再重復(fù)提取兩次；在上清液中加入1mL水，在35℃條件下減壓蒸餾至近干，加入2mL水，混勻，待凈化。
薯片：
稱取2g樣品，加入20mL甲醇，充分混勻，超聲提取15min，離心2min（6000r/min），取上層清液于50mL雞心瓶中；再向下層殘?jiān)屑尤?0加入20mL甲醇，充分混勻，超聲提取15min，離心2min（6000r/min），合并上清液；在上清液中加入1mL水，在35℃條件下減壓蒸餾至近干，加入2mL水，混勻，待凈化。
SPE凈化步驟
SPE柱：月旭Welchrom® C18規(guī)格：500 mg/6mL。
活化：5mL甲醇，5mL水，棄去。
上樣：待凈化液全部上樣，收集于25mL容量瓶中。
洗脫：加入5mL水潤(rùn)洗雞心瓶，重復(fù)潤(rùn)洗4次，收集于25mL容量瓶中，抽干柱子。
定容：合并上樣液和洗脫液，定容至25mL，過水膜0.22μm，上HPLC檢測(cè)。
色譜條件
色譜柱：月旭Ultimate® ODS-3 4.6×250mm，5μm
流動(dòng)相：0.02mol/L乙酸銨溶液：甲醇(88:12)
流速：1.0mL/min
柱溫：30℃
進(jìn)樣量：20μL
波長(zhǎng)：214nm
色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果
圖1.安賽蜜、糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)品0.4mg/L
圖2.安賽蜜、糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)品1mg/L
圖3.安賽蜜、糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)品2mg/L
圖4.餅干樣品
圖5.餅干樣品加標(biāo)5mg/kg
圖6.餅干樣品加標(biāo)12.5mg/kg
圖7.餅干樣品加標(biāo)25mg/kg
圖8.薯片樣品
圖9.薯片樣品加標(biāo)5mg/kg
圖10.薯片樣品加標(biāo)12.5mg/kg
圖11.薯片樣品加標(biāo)25mg/kg
表1：餅干樣加標(biāo)回收率
表2：薯片樣加標(biāo)回收率
相關(guān)產(chǎn)品信息
