今天我們?yōu)槟鷰?lái)的是醬油中氯丙醇?xì)埩袅康臏y(cè)定，一起來(lái)看具體內(nèi)容吧~
適用范圍
適用食品氯丙醇?xì)埩袅康臏y(cè)定（本實(shí)驗(yàn)采用醬油為樣品）。
參考標(biāo)準(zhǔn)：《GB5009.191-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中氯丙醇?xì)埩袅康臏y(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》
提取步驟
稱取超聲后樣品4g（本實(shí)驗(yàn)采用醬油為樣品）置于50mL的螺口尖底離心管，加入4g硅藻土混合均勻，靜置10min，待凈化。
SPE凈化步驟
SPE柱：
月旭Welchrom® Celite/Na2SO4,4g/1cm高/60ml。
上樣：待凈化混合物全部上樣；
淋洗：40mL正己烷-無(wú)水yi醚（9+1），棄去流出液；
洗脫：移取35mL乙酸乙酯洗脫，抽干并收集于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中；
濃縮：將收集液體于35℃水浴旋蒸至近干。
圖A上樣后
圖B凈化后
衍生化
用正己烷將濃縮液定容至2mL至20mL玻璃離心管，搖勻，快速加入50μL七氟丁酰基咪唑，渦旋20s，將離心管置于70℃恒溫箱中反應(yīng)30min，取出冷卻至室溫，加入2mL20%NaCl溶液，渦旋1min，靜置至分層，取上層有機(jī)相至另一樣品瓶中，加入2mL20%NaCl溶液洗滌除去雜質(zhì)，經(jīng)0.3g無(wú)水硫酸鈉除水后轉(zhuǎn)移至另一樣品瓶中，供GC-MS檢測(cè)。
色譜條件
氣相色譜條件
色譜柱：WM-5MS 30m*0.25mm*0.25μm。
進(jìn)樣口溫度：250℃；
升溫程序：初始溫度為50℃，保持1min；以2℃/min升溫至90℃；再以40℃/min升溫至270℃，保持5min；
載氣：高純氦氣（純度>99.999%）；
進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；
恒流模式：1mL/min；
進(jìn)樣量：1μL。
質(zhì)譜條件
電離方式：電子轟擊電離源（EI）；
電離能量：70eV；
傳輸線溫度：280℃；
離子源溫度：250℃；
四極桿溫度：150℃；
監(jiān)測(cè)方式：選擇離子掃描（SIM）；
選擇監(jiān)測(cè)離子（m/z）：定量 253 定性 275、289、291；
溶劑延遲：5.0min。
選擇監(jiān)測(cè)離子（m/z）：定量 253 定性 275、289、291；
溶劑延遲：5.0min。
譜圖和數(shù)據(jù)
圖1、3-氯-1，2-丙二醇0.05mg/L標(biāo)準(zhǔn)圖譜
圖2、醬油空白圖譜
圖3、醬油樣加標(biāo)0.025mg/kg圖譜
加標(biāo)回收表
相關(guān)產(chǎn)品信息
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