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            飼料中利血平的測(cè)定

            閱讀:2018      發(fā)布時(shí)間:2020-7-14
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            適用范圍

            適用于飼料中利血平含量的檢測(cè)。(本實(shí)驗(yàn)樣品采用濃縮飼料和配合飼料)

            參考標(biāo)準(zhǔn)《農(nóng)業(yè)部1029號(hào)公告-2-2011 飼料中利血平的測(cè)定 高效液相色譜法》

             

            SPE凈化步驟

            SPE柱:月旭Welchrom®P-SCX,

            規(guī)格:60mg/3mL;

            活化:3mL甲醇,3mL水活化,棄去;

            上樣:準(zhǔn)確移取2mL待凈化液上樣,控制流速,不宜過快,棄去;

            淋洗:3mL水,3mL甲醇,棄去并抽干小柱;

            洗脫:5mL氨化乙腈洗脫,抽干并收集于15mL離心管中;

            復(fù)溶:將收集液體于50℃水浴氮吹至干,用流動(dòng)相定容至1mL,過0.22μm有機(jī)濾頭,供液相檢測(cè)。

             

            色譜條件

            色譜柱:月旭Ultimate®  XB-C18,4.6*250mm,5μm;

            流動(dòng)相:乙酸銨緩沖液:乙腈=6:4(混為一相);

            流速:1.0mL/min;

            柱溫:25℃;

            進(jìn)樣量:20μL;
            檢測(cè)波長(zhǎng):激發(fā)波長(zhǎng):280nm,

            發(fā)射波長(zhǎng):360nm。

             

            色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

             

            圖1. 利血平標(biāo)準(zhǔn)品0.008mg/L標(biāo)準(zhǔn)圖譜

             

             

            圖2.濃縮飼料樣空白圖譜

             

             

            圖3.配合飼料樣空白圖譜

             

            圖4.濃縮飼料樣加標(biāo)0.08mg/kg圖譜

             

             

            圖5.配合飼料樣加標(biāo)0.08mg/kg圖譜

             

            表1.加標(biāo)回收表

             

            相關(guān)產(chǎn)品信息

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